[发明专利]一种脱硫催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种脱硫催化剂的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将废脱硫剂经脱硫磺处理，焙烧、粉碎和筛分；所述废脱硫剂以氧化铝为载体，钼、镍为活性组分；（2）将筛分后的废脱硫剂粉末与碳酸钠混合，经焙烧和热水浸渍，然后过滤，得滤液I和残渣；（3）将残渣焙烧，然后按照一定比例与酸混合反应一段时间后，过滤，得到滤液II；（4）滤液I和滤液II在搅拌条件下进行并流成胶，具体过程为：首先调节pH值2.0～3.0，晶化15～30min，再调节pH值10.0～11.0，晶化5～10min，然后进行pH值摆动中和成胶，摆动一定次数之后，成胶结束后，调节pH值在7.0～9.0之间，老化一段时间，然后过滤，干燥得到催化剂前驱体；（5）将步骤（4）得到的催化剂前驱体挤条可塑性载体，载体通过干燥、焙烧得到脱硫催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述脱硫磺处理采用催化裂化柴油作为硫磺溶剂，催化裂化柴油的馏程范围为180~380℃内任意馏分，所述的催化裂化柴油中双环芳烃含量为30wt%~80wt%。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：将废脱硫剂浸泡于催化裂化柴油中，在温度25~100℃下，浸泡10~60分钟，然后固液分离，分离后的废脱硫剂进行抽提除油，抽提温度为80~110℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的焙烧温度500~700℃，时间为3~5小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：焙烧后的废脱硫剂，以废脱硫剂重量为基准，氧化镍为2wt%-10wt%，氧化钼为8wt%-20wt%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的粉碎筛分后粒度至200~400目。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的筛分后的废脱硫剂粉末与碳酸钠的摩尔比为1：2.0～5.0，其中废脱硫剂粉末以金属氧化物总量计。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述焙烧处理条件为：温度为500～800℃，时间为0.5～4.0小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述热水浸渍处理条件为：温度为50～100℃，浸出时间为30～120min，液固质量比为2：1～10：1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述残渣的焙烧温度为200～800℃，优选500～800℃；焙烧时间为3～10h。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中酸为硝酸、硫酸或盐酸；所述酸与残渣按金属氧化物计摩尔比为2.0～4.0：1，优选2.5～3.5：1；反应时间为0.5～3.0h，温度为80～150℃，优选100～120℃。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中滤液I中的钼的质量浓度以氧化钼计为15～50g/100mL，铝的质量浓度以氧化铝为10～20g/100mL；所述滤液II中，镍浓度以氧化物计为5～10g/100mL，铝的质量浓度以氧化铝计为5～10g/100mL。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述pH值摆动中和成胶的温度为50～100℃；pH值的摆动范围为酸性pH值为2.0～3.0，碱性pH值为10.0～11.0，摆动次数为3～8次；所述老化pH值为7.0～9.0，老化温度为50～100℃，老化时间为0.5～2.5h。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述干燥温度为100～200℃，干燥时间为2~6小时，焙烧温度为300～550℃，焙烧时间为2.0～5小时。