[发明专利]高分散的氮硫共掺杂催化剂及其制备与合成N,N-二苄基乙二胺的应用

权利要求书

1.一种高分散的氮硫共掺杂催化剂，其特征在于，所述催化剂按如下方法制得：

(1)以边搅拌边滴加的方式，将硝酸水溶液滴入活性炭颗粒中并浸没活性炭颗粒，加热至75～95℃保温10～16h，之后冷却至室温，抽滤，洗涤至滤液呈中性，得到经硝酸处理的活性炭；将硫脲、经硝酸处理的活性炭、去离子水混合，在40～50℃下超声处理0.5～1h，真空干燥后置于管式炉中，向炉中通入惰性气体，升温至700～900℃焙烧2～6h，得到氮硫共掺杂活性炭；

(2)将分散剂溶液与氯铂酸溶液混合，于70～90℃下搅拌6～8h，随后于50～60℃下超声处理0.5～1h，得到高分散铂溶液；将铂溶液滴加入步骤(1)所得氮硫共掺杂活性炭中，搅拌均匀后在40～60℃下浸渍6～8h，之后升温至100～120℃干燥10～12h，冷却后得到所述高分散的氮硫共掺杂催化剂；

所述分散剂选自硅酸钠、三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠或甲基戊醇。

2.如权利要求1所述高分散的氮硫共掺杂催化剂，其特征在于，步骤(1)中，所述活性炭颗粒的粒度在100～1000目，比表面积为600～2000m²/g，孔容为0.3～0.8mL/g，灰分含量低于0.5％。

3.如权利要求1所述高分散的氮硫共掺杂催化剂，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸水溶液的浓度为5～20wt％。

4.如权利要求1所述高分散的氮硫共掺杂催化剂，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸水溶液的体积用量以活性炭颗粒的质量计为5～45mL/g。

5.如权利要求1所述高分散的氮硫共掺杂催化剂，其特征在于，步骤(1)中，所述硫脲、经硝酸处理的活性炭、去离子水的质量比为0.01～0.1：1：4～6。

6.如权利要求1所述高分散的氮硫共掺杂催化剂，其特征在于，步骤(2)中，所述氯铂酸溶液的浓度为0.008～0.15g/mL，溶剂为水。

7.如权利要求1所述高分散的氮硫共掺杂催化剂，其特征在于，步骤(2)中，所述分散剂溶液的浓度在0.1～1.5g/mL，溶剂为DMF或者盐酸。

8.如权利要求1所述高分散的氮硫共掺杂催化剂，其特征在于，步骤(2)所得高分散的氮硫共掺杂催化剂中，基于载体氮硫共掺杂活性炭的质量，铂的负载量为0.1～5wt％，分散剂的负载量为8～30wt％。

9.如权利要求1所述高分散的氮硫共掺杂催化剂在N,N-二亚苄基乙二胺合成N,N-二苄基乙二胺的反应中的应用。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，反应前，将所述催化剂在氢气氛围下于50～170℃下还原1～4h，氢气流速控制在10～40mL/min；将还原后的催化剂应用于N,N-二亚苄基乙二胺的选择性加氢反应，在反应容器中加入N,N-二亚苄基乙二胺、催化剂、乙酸乙酯，控制氢气压力0.2～0.8MPa，反应温度45～75℃，搅拌速率750～1000r/min，反应2h后停止搅拌结束反应，降至室温后，抽滤回收催化剂，滤液用气相色谱进行产物分析；

所述N,N-二亚苄基乙二胺、催化剂的质量比为120～140：1；

所述乙酸乙酯的体积用量以催化剂的质量计为160～200mL/g。