[发明专利]低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法

权利要求书

1.低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；

原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl₃，并使用高纯氩气进行气氛保护制备精四氯化钛，确保所得精四氯化钛中VOCl₃和TiOCl₂的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化钛使用前，在储罐内进行静置5小时以上，并使用高纯氩气进行气氛保护，静置过程控制储罐内压力大于15kPa；3)抽取储罐内精四氯化钛的上清液作为原料，单罐抽取量小于90％；

精炼镁步骤：使用精炼熔剂脱出粗镁中的含氧杂质制备低氧杂质含量的精镁作为还原剂，确保所得作为还原剂中MgO、SiO₂和Al₂O₃的含量分别低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；

还原步骤：选用“I”型还原蒸馏装置制备海绵钛，所述“I”型还原蒸馏装置包括具有反应腔(110)的反应容器(100)，还包括控制器和冷凝罐(200)；

所述反应容器(100)的顶部设置有反应容器盖(120)，所述反应容器盖(120)上设有分别与反应腔(110)相连通的压力检测口、进气口和泄压口，所述压力检测口处设置有压力检测器(121)，所述进气口处设置有进气阀门(122)并通过进气阀门(122)与气源连接，所述泄压口处设置有泄压阀门(123)；所述压力检测器(121)、进气阀门(122)和泄压阀门(123)分别与控制器电性连接；

所述反应容器盖(120)为上下双法兰结构，其包括上部法兰(126)和下部法兰(127)，所述反应容器盖(120)通过上部法兰(126)与冷凝罐(200)的底部法兰密封连接，所述反应容器盖(120)通过下部法兰(127)与反应容器(100)的顶部法兰密封连接；

所述冷凝罐(200)的底部法兰内设有第一冷却通道(201)，所述反应容器(100)的顶部法兰内设有第二冷却通道(101)；所述冷凝罐(200)的底部法兰与上部法兰(126)之间及下部法兰(127)与反应容器(100)的顶部法兰之间均设置有密封圈(300)；

“I”型还原蒸馏装置组装后确保其反应容器(100)在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.1Pa/min；将原料加入反应容器(100)中使用还原剂进行还原，还原过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并将反应容器(100)内的压力控制在5～30kPa；

蒸馏步骤：还原结束后，将反应腔(110)中残留的液相Mg及MgCl₂排放出反应容器(100)，再从反应容器(100)上取下四氯化钛加料管(125)并组装上冷凝罐(200)，并确保组装后“I”型还原蒸馏装置在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.15Pa/min，最后进行真空蒸馏；

产品取出步骤：蒸馏结束后，停止送电，快速对反应容器(100)和冷凝罐(200)进行充氩保护，充氩时间小于2min，最终压力高于15kPa；待反应容器(100)外壁温度低于50℃后，拆下冷凝罐(200)，再取下反应容器盖(120)，从反应腔(110)中取出制得的海绵钛产品。

2.如权利要求1所述的低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：精炼镁步骤中，使用精炼装置对粗镁进行精炼，精炼过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并控制精炼装置内压力高于5kPa。

3.如权利要求1或2所述的低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：精炼镁步骤中，所采用的精炼熔剂的成分为CaCl₂:2～10wt.％，F^-：0.2～0.4wt.％，MgCl₂:8～15wt.％，NaCl：20～25wt.％，MgO＜0.3wt.％，KCl:50～70wt.％。

4.如权利要求3所述的低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：产品取出后，将冷凝罐(200)内的冷凝镁返回至反应容器(100)内，真空蒸馏冷凝镁的使用量占总镁量比率为40～100wt.％。

5.如权利要求3所述的低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：整个生产过程中，所使用的高纯氩气的纯度≥99.7％，且其中氧含量小于0.0003wt.％。