[发明专利]低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法

说明书

本发明属于海绵钛生产技术领域，具体公开了一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，旨在降低所生产的海绵钛中氧杂质的含量。该方法包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤。该方法将精制除杂后的精四氯化钛的上清液作为原料，并将精炼后低氧杂质含量的精镁作为还原剂，再采用气密性良好的“I”型还原蒸馏装置进行还原并蒸馏制备海绵钛，生产过程中通过有效控制“I”型还原蒸馏装置内的压力并采用高纯氩气进行气氛保护，保证了还原蒸馏顺利进行的同时，有效避免了空气进入反应腔内污染海绵钛，能够将最终制得的海绵钛中氧杂质含量控制在0.020～0.030wt.％，可满足航空航天领域的应用要求。

技术领域

本发明属于海绵钛生产技术领域，具体涉及一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法。

背景技术

海绵钛作为钛及钛合金制备的重要原料，其氮氧杂质含量、布氏硬度对钛及钛合金部件的加工成材率及最终使用性能具有显著影响。为避免海绵钛中氮氧杂质对钛及钛合金材料的应用性能带来不良影响，钛材加工企业更愿意选用低氮、低氧、低布氏硬度海绵钛作为原料。

工业上一般采用镁热法制备海绵钛，对于海绵钛中的氧杂质来源及控制措施的研究表明，精四氯化钛的氧杂质含量、精镁的氧杂质含量，以及还原蒸馏装置的气密性和压力控制对海绵钛氧杂质具有直接影响。因此为制备低氧杂质含量的高质量海绵钛，应使用低VOCl₃、TiOCl₂杂质含量的精四氯化钛作为原料，用低MgO、SiO₂、Al₂O₃杂质含量的精镁为还原剂，同时选用气密性良好的还原蒸馏装置，并保证还原蒸馏过程还原蒸馏装置内压力，以避免空气污染海绵钛而导致氧杂质含量升高。

用于生产海绵钛的还原蒸馏装置，目前有“I”型和“U”型两种；由于原料和还原剂中含氧杂质较多且气密性和压力控制不好，所生产的海绵钛中氧杂质含量往往偏高，无法满足国标《GB/T 2524-2019》中对0_A级的低氧杂质含量的高质量海绵钛的氧杂质含量要求。

发明内容

本发明提供了一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，旨在降低所生产的海绵钛中氧杂质的含量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；

原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl₃，并使用高纯氩气进行气氛保护制备精四氯化钛，确保所得精四氯化钛中VOCl₃和TiOCl₂的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化钛使用前，在储罐内进行静置5小时以上，并使用高纯氩气进行气氛保护，静置过程控制储罐内压力大于15kPa；3)抽取储罐内精四氯化钛的上清液作为原料，单罐抽取量小于90％；

精炼镁步骤：使用精炼熔剂脱出粗镁中的含氧杂质制备低氧杂质含量的精镁作为还原剂，确保所得还原剂中MgO、SiO₂和Al₂O₃的含量分别低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；

还原步骤：选用“I”型还原蒸馏装置制备海绵钛，“I”型还原蒸馏装置组装后确保其反应容器在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.1Pa/min；将原料加入反应容器中使用还原剂进行还原，还原过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并将反应容器内的压力控制在5～30kPa；

蒸馏步骤：还原结束后，将反应腔中残留的液相Mg及MgCl₂排放出反应容器，再从反应容器上取下四氯化钛加料管并组装上冷凝罐，并确保组装后“I”型还原蒸馏装置在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.15Pa/min，最后进行真空蒸馏；