[发明专利]一种处理试样和测定元素含量的方法有效
申请号: | 202010894738.2 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN111982951B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 邢文青;肖命冬;吴超超;曾赞喜;黄波;王岩;余雷;黄合生;尚聪亚;陈颖;刘红娣;宁安宁;张幸英;曾霞 | 申请(专利权)人: | 广东韶钢松山股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N23/2202 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 付兴奇 |
地址: | 512100*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 试样 测定 元素 含量 方法 | ||
1.一种处理试样的方法,用于X射线荧光光谱法测定冶金生石灰中的元素,其特征在于,所述处理试样的方法包括:
提供惰性的容器,所述容器是通过在其表面铺设无水四硼酸锂而实现惰性;所述容器为坩埚;
将试样与无水四硼酸锂的均匀混合物转移至所述容器内;
在所述混合物的表面铺设无水四硼酸酸锂;
向所述容器内注入溴化锂水溶液;
封闭所述容器之后,将所述容器置于加热环境,使所述容器内的物质发生熔融反应;
所述容器内的物质发生熔融反应是在所述加热环境中依次经历了驱赶气泡的准备阶段、发生反应的熔融阶段;
所述准备阶段包括:
由300℃升温至650℃、保温100至150秒,由650℃升温至850℃、开启所述容器并驱赶其中的气泡并随后封闭所述容器,由850℃升温至1100℃、开启所述容器并驱赶其中的气泡并随后封闭所述容器,由1100℃升温至1150℃;
所述熔融阶段包括:
在1150℃保温18分钟,且通过依次在1150℃静置所述容器6分钟、在1150℃摇摆所述容器10分钟、在1150℃静置所述容器6分钟实施;
所有的所述无水四硼酸锂与所述试样的质量比为17.5:1,在所述容器内铺设的无水四硼酸锂的厚度为4.5毫米至6毫米,用称样勺挖一个8*3mm的洞,把无水四硼酸锂沿着坩埚壁分开,铺设在容器表面的无水四硼酸锂和所述试样的质量比为10:1。
2.根据权利要求1所述的处理试样的方法,其特征在于,所述容器为铂金坩埚。
3.根据权利要求1所述的处理试样的方法,其特征在于,所述溴化锂水溶液的浓度为0.5g/mL至1.2g/mL;加入量为0.04g-0.06g。
4.根据权利要求1所述的处理试样的方法,其特征在于,所述试样为测定对象的冶金生石灰待测样;
或者,所述试样为具有已知组分构成的石灰石标准样、白云石标准样和生产内控石灰石标准样。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的处理试样的方法,其特征在于,所述加热环境按照阶梯状的升温曲线逐步调整温度。
6.一种测定元素含量的方法,通过将冶金生石灰利用X射线荧光光谱法检测而实施,其特征在于,所述测定元素含量的方法包括:
通过如权利要求1至5中任意一项所述的处理试样的方法处理待测样品;
以标准工作曲线为基准,利用X射线荧光光谱法对所述待测样品进行检测,以确定目标元素的含量。
7.根据权利要求6所述的测定元素含量的方法,其特征在于,所述测定元素含量的方法包括建立标准工作曲线的步骤,所述建立标准工作曲线是通过利用X射线荧光光谱法对标准样品进行检测而获得,且所述标准样品经历了如权利要求1至5中任意一项所述的处理试样的方法的处理。
8.根据权利要求7所述的测定元素含量的方法,其特征在于,所述标准样品为具有相同元素成分构成且所述元素成分的含量梯度变化的多个标样。
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