[发明专利]一种处理试样和测定元素含量的方法

说明书

一种处理试样和测定元素含量的方法，属于冶金化学分析领域。处理试样的方法包括：提供惰性的容器；将试样与无水四硼酸锂的均匀混合物转移至容器内；在混合物表面铺设无水四硼酸酸锂；向容器内注入溴化锂溶液；封闭容器之后，将容器置于加热环境，使容器内的物质发生熔融反应。通过上述方式处理试样可以有效地克服现有X射线荧光检测方法的各种缺陷，建立一种既适合生石灰又适合高镁冶金生石灰的检测方法，加快检测速度成为该石灰检测技术领域亟待解决的问题。

技术领域

本申请涉及冶金化学分析领域，具体而言，涉及一种处理试样和测定元素含量的方法。

背景技术

冶金生石灰一般分为普通冶金生石灰和镁质冶金生石灰(各成分见1所示)。其作为钢铁工业的基本原料，因此快速准确地检测石灰成分非常重要。

表1

目前，冶金生石灰中的化学成分常用湿法化学分析的方式进行检测。其中氧化钙和氧化镁含量测定常采用EDTA容量法；硫含量测定采用燃烧碘量法或红外吸收光谱法；二氧化硅采用硅钼蓝比色法或高氯酸脱水重量法；三氧化铝采用铬天青S分光亮度法；三氧化铁采用邻菲萝啉分光亮度法；锰用高碘酸盐氧化亮度法测定；钛采用二安替比林甲烷比色法。

但上述的方法存在检测和分析周期长、操作繁琐、效率低、难以适应高效率和快节奏的生产要求。

因此，现有技术中还提出了通过诸如电感耦合等离子体发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，缩写ICP-AES)进行检测。但是，该方法存在试样需使用酸或熔剂等处理，且无法测定硫含量等问题。

还有一些研究中，提出应用压片制样X射线荧光光谱法测定冶金石灰中的主次元素。但是，该方法存在较大的矿物效应和颗粒效应。因此，压片制样X射线荧光光谱法难以满足高精度的质量控制。此外，由于石灰吸收水分的能力比硅胶吸收水分的能力大得多，无法在干燥器中保存，即使用磨口瓶密封置于干燥器中，保存期也无法超过2天，无法制作长期有效的生石灰标样，因此标准样品的制备是石灰检测的瓶颈。

发明内容

基于上述的不足，本申请提供了一种处理试样和测定元素含量的方法，以部分或全部地改善、甚至解决现有技术中标准样品的制备困难的问题，并且在此基础上使用该处理后的试样进行元素测定，可以有效地测量试样中的氧化钙、氧化镁、二氧化硅、硫、三氧化铁、五氧化二磷、氧化锰、氧化钛、氧化钾和氧化钠。

本申请是这样实现的：

在第一方面，本申请的示例提供了一种处理试样的方法，其被用于X射线荧光光谱法测定冶金生石灰中的元素。

并且，该处理试样的方法包括：提供惰性的容器；将试样与无水四硼酸锂的均匀混合物转移至容器内；在混合物表面铺设无水四硼酸酸锂；向容器内注入溴化锂水溶液；封闭容器之后，将容器置于加热环境，使容器内的物质发生熔融反应。

根据本申请的一些示例，容器是通过在其表面铺设无水四硼酸锂而实现惰性。可选地，容器为坩埚；可选地，容器为铂金坩埚；可选地，在容器内铺设的无水四硼酸锂的厚度为4.5毫米至6毫米。

根据本申请的一些示例，在混合物中，铺设在容器表面的无水四硼酸锂和试样以7:1至12:1的质量比混合；可选地，质量比为10:1。

根据本申请的一些示例，所述溴化锂水溶液的浓度为0.5g/mL至1.2g/mL；加入量为0.04g-0.06g。可选地，向所述容器内注入溴化锂溶液浓度为1g/mL，加入量为0.05mL。

根据本申请的一些示例，试样为测定对象的冶金生石灰待测样；或者，试样为具有已知组分构成的石灰石标准样、白云石标准样和生产内控石灰石标准样。