[发明专利]一种3-氧杂环丁酮的合成方法有效
申请号: | 202010896908.0 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN111925344B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 王坤鹏 | 申请(专利权)人: | 南京法恩化学有限公司 |
主分类号: | C07D305/10 | 分类号: | C07D305/10 |
代理公司: | 天津创信方达专利代理事务所(普通合伙) 12247 | 代理人: | 段小丽 |
地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧杂环 丁酮 合成 方法 | ||
1.一种3-氧杂环丁酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,以1,3-二氯丙酮与乙二醇为原料,进行羰基保护反应得到化合物I,所述步骤1的原料在有机溶剂和酸性催化剂体系中加热回流反应,反应完成后,碱洗催化剂、蒸发有机溶剂得到化合物I;所述酸性催化剂为硫酸或对甲苯磺酸,所述有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯,加热回流温度为80-130℃,加热回流时间为3-20h;
步骤2,步骤1 得到的化合物I 进行关环反应得到化合物II;所述步骤2 在碱性水溶液中加热回流进行关环反应,冷却后,利用有机萃取剂萃取、蒸发有机萃取剂得到化合物II,当碱性水溶液升温至90-100℃时,滴加化合物I,滴加完成后升温进行回流反应,所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,所述有机萃取剂为甲基叔丁基醚;
步骤3,步骤2 得到的化合物II 进行去保护反应得到3-氧杂环丁酮;所述步骤3 的化合物II 在水和催化剂体系中加热反应,反应完成后利用萃取剂萃取、蒸发萃取剂、精馏得到3-氧杂环丁酮;催化剂为对甲苯磺酸、盐酸、硫酸或磷酸,所述萃取剂为二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯、乙酸乙酯或氯仿。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,1,3-二氯丙酮、乙二醇、酸性催化剂的摩尔比为1:(1-10):(0.01-0.1)。
3. 如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,回流反应时间为5-20h,化合物I 和碱性水溶液中碱性物质的摩尔比为1:(3-10)。
4. 如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,化合物II 和催化剂的摩尔比为1:(0.01-0.1)。
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