[发明专利]一种3-氧杂环丁酮的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010896908.0 申请日: 2020-08-31
公开(公告)号: CN111925344B 公开(公告)日: 2022-12-16
发明(设计)人: 王坤鹏 申请(专利权)人: 南京法恩化学有限公司
主分类号: C07D305/10 分类号: C07D305/10
代理公司: 天津创信方达专利代理事务所(普通合伙) 12247 代理人: 段小丽
地址: 210000 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧杂环 丁酮 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种3-氧杂环丁酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,以1,3-二氯丙酮与乙二醇为原料,进行羰基保护反应得到化合物I,所述步骤1的原料在有机溶剂和酸性催化剂体系中加热回流反应,反应完成后,碱洗催化剂、蒸发有机溶剂得到化合物I;所述酸性催化剂为硫酸或对甲苯磺酸,所述有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯,加热回流温度为80-130℃,加热回流时间为3-20h;

步骤2,步骤1 得到的化合物I 进行关环反应得到化合物II;所述步骤2 在碱性水溶液中加热回流进行关环反应,冷却后,利用有机萃取剂萃取、蒸发有机萃取剂得到化合物II,当碱性水溶液升温至90-100℃时,滴加化合物I,滴加完成后升温进行回流反应,所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,所述有机萃取剂为甲基叔丁基醚;

步骤3,步骤2 得到的化合物II 进行去保护反应得到3-氧杂环丁酮;所述步骤3 的化合物II 在水和催化剂体系中加热反应,反应完成后利用萃取剂萃取、蒸发萃取剂、精馏得到3-氧杂环丁酮;催化剂为对甲苯磺酸、盐酸、硫酸或磷酸,所述萃取剂为二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯、乙酸乙酯或氯仿。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,1,3-二氯丙酮、乙二醇、酸性催化剂的摩尔比为1:(1-10):(0.01-0.1)。

3. 如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,回流反应时间为5-20h,化合物I 和碱性水溶液中碱性物质的摩尔比为1:(3-10)。

4. 如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,化合物II 和催化剂的摩尔比为1:(0.01-0.1)。

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