[发明专利]一种用于3D打印的低氧铕镍粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于3D打印的低氧铕镍粉体及其制备方法，包括以下步骤：S1、称取等质量原料金属铕和镍，放入真空悬浮熔炼炉中，对真空悬浮熔炼炉抽真空并通入氩气；S2、在冷却水循环状态下，增加电流使金属原料熔化，降低电流使金属熔体冷却，重复上述步骤重熔，得到低氧铕镍合金铸锭；S3、将低氧铕镍合金铸锭切割成小方块，破碎、粗磨成粉，再等离子体气雾化制粉得到球形粉体。本发明采用真空悬浮熔炼工艺制备低氧铕镍粉体，通过在整个熔炼过程中保持真空和氩气状态，能够控制合金熔炼过程中的氧含量以及元素偏析，同时采用等离子体雾化制得了具有优异物理和力学性能且高球化率铕镍粉体，可用于3D打印，得到高精度产品。

技术领域

本发明属于稀土合金技术领域，具体而言，涉及一种用于3D打印的低氧铕镍粉体及其制备方法。

背景技术

3D打印对于所用材料的形态和性能要求较高，一般为球形粉末，且球化率要高于98％，高的球化率可以保证打印粉末的均匀性以及后续的打印。目前，国内高端的球形金属粉末制备技术还不够成熟，存在着用来制粉的金属原料中氧含量过高等问题，一般来说氧元素含量应控制在0.15％(质量分数)以下，氧含量过高会严重损害打印件的延展性和断裂韧性。例如，制备球形金属粉末一般采用真空感应熔炼气雾化和电极感应熔炼气雾化技术，真空感应熔炼气雾化存在电能转化效率低、耗能高等问题，高温下熔融金属流通过石墨材质导流管时容易发生碳化反应，导致粉末含碳量增加，影响粉末的综合性能；而电极感应熔炼气雾化技术则存在液流稳定性不易控制等问题，同时电极在熔化过程中受热不均可能发生成分分析，从而导致粉体成分不均匀。

因此，目前迫切需要出现一种用于3D打印高球化率粉末的制备新方法。

发明内容

本发明旨在提供一种用于3D打印的低氧铕镍粉体及其制备方法，该方法能够在整个合金熔炼过程中控制氧含量以及元素偏析。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种用于3D打印的低氧铕镍粉体的制备方法，包括以下步骤：S1、称取等质量的原料金属铕和镍，放入清理干净的真空悬浮熔炼炉中，对真空悬浮熔炼炉的腔室抽真空并通入氩气清洗；S2、在冷却水循环状态下，增加电流使得金属原料熔化，之后降低电流使金属熔体冷却，重复上述步骤将铸锭进行重熔，得到等质量比的低氧铕镍合金铸锭；S3、将低氧铕镍合金铸锭多线切割成小方块，破碎、粗磨，制成粗粉，再通过等离子体气雾化制粉设备得到球形粉体。

根据本发明，步骤S3后还包括对低氧铕镍合金进行表面处理的步骤。优选地，所述表面处理的步骤包括用砂纸打磨所述低氧铕镍合金的表面，使表面变得光亮，打磨后用无水乙醇进行清洗。

根据本发明，还包括对表面处理后的所述低氧铕镍合金真空干燥的步骤，将其放入真空度为3Pa～5Mpa的真空干燥箱，在100℃～120℃下干燥15～20分钟。

根据本发明，步骤S1中对真空悬浮熔炼炉的腔室抽真空并通入氩气清洗的步骤包括：S11，打开机械泵，粗抽阀，抽空炉内的空气，使得炉内的压强降至10Pa～20Pa；S12，打开前置阀和分子泵，等分子泵转速达到25000-27000r/min；S13，关闭粗抽阀，打开主抽阀，使得炉内压强降至5.7～7.7×10^-3Pa；S14，关闭主抽阀，通入半个大气压的氩气，清洗炉体。

根据本发明，所述步骤S2包括：S21，打开常温水泵、冷却水泵以确保熔炼过程中冷却水在循环；S22，打开电源箱，将电流增加到15A～20A，待原料金属铕和镍变红，按5A～10A的速率开始增加电流，使得金属原料发生熔化；S23，待金属原料铕和镍全部熔化后，按10A～20A的速率降低电流，使得金属熔体慢慢冷却。优选地，对金属铕和镍加热重熔2～3次。优选地，原料铕和镍均为方块状，尺寸为7mm～10mm，纯度为99.999％。

优选地，在重熔过程中开启电磁搅拌器搅拌以保证合金熔炼过程的均匀性，所述电磁搅拌器的搅拌电流为4A～5A。