[发明专利]一种己内酰胺的加氢精制方法和装置有效
申请号: | 202010900420.0 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN114105846B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 张晓昕;王宣;宗保宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07D201/16 | 分类号: | C07D201/16;C07D223/10;B01J23/755;B01J23/86;B01J23/883;B01J35/02;B01J35/10;B01J8/02 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己内酰胺 加氢精制 方法 装置 | ||
1.一种己内酰胺的加氢精制方法,所述方法包括:在加氢反应条件下,使己内酰胺原料在固定床反应器中与加氢催化剂接触并进行加氢反应;所述加氢催化剂为多孔晶态合金,所述加氢催化剂的粒径为1-8mm;
所述加氢催化剂含有镍、硅和可选的改性金属元素;所述改性金属元素选自元素周期表第IB族、第IIB族、第IIIB族、第IVB族、第VIB族、第VIIB族和第VIII族中的一种或几种;
以所述加氢催化剂的总重量为基准,所述镍元素的含量为10-70重量%,所述硅元素的含量为10-80重量%,所述改性金属元素的含量为0-30重量%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述加氢催化剂的粒径为2-6mm;以所述加氢催化剂的总重量为基准,所述镍元素的含量为20-50重量%,所述硅元素的含量为20-50重量%,所述改性金属元素的含量为5-20重量%;
所述改性金属元素选自铁、铜、钛、钨、钼、铈、钴、铬、铂、锆、钌和钯中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述改性金属元素选自钼和铁,且以所述加氢催化剂的总重量为基准,所述钼元素与所述铁元素的重量含量之比为1:(0.5-5),所述改性金属元素的总含量为5-20重量%。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法还包括:将氢气通过膜孔孔径为50nm-30μm的膜管分散在所述己内酰胺原料中,形成反应混合原料,使所述反应混合原料进入所述固定床反应器中进行加氢反应。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述己内酰胺原料为含有己内酰胺的溶液;所述含有己内酰胺的溶液的溶剂为水、脂肪烃、醚类、环烷烃和芳香烃的一种或几种,所述含有己内酰胺的溶液中,己内酰胺的含量为20-100重量%。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述加氢反应条件包括:反应温度为50-180℃,压力为0.1-5.0MPa,己内酰胺与氢气的摩尔比为1:(0.01-1),己内酰胺的重量空速为1-100h-1。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述加氢反应条件包括:反应温度为50-150℃,压力为0.1-2.0MPa,己内酰胺与氢气的摩尔比为1:(0.05-0.5),己内酰胺的重量空速为4-80h-1。
8.一种用于己内酰胺加氢精制反应的装置,所述装置包括固定床反应器和气液混合器,所述气液混合器具有己内酰胺原料入口、氢气入口和混合流体出口,所述固定床反应器具有反应物入口、加氢催化剂床层和精制己内酰胺出口,所述气液混合器的混合流体出口与所述固定床反应器的反应物入口连通;
所述气液混合器包括壳体和容纳在所述壳体内的膜管组件,所述膜管组件包括并排设置的多根膜管,所述气液混合器的管程与壳程通过所述膜管的膜孔连通;所述膜孔的平均孔径为50nm-30μm;
所述加氢催化剂床层中装填有加氢催化剂,所述加氢催化剂床层的高度为0.5-5m,所述加氢催化剂床层的装填密度为600-2500kg/m3;
所述加氢催化剂含有镍、硅和可选的改性金属元素;所述改性金属元素选自元素周期表第IB族、第IIB族、第IIIB族、第IVB族、第VIB族、第VIIB族和第VIII族中的一种或几种;以所述加氢催化剂的总重量为基准,所述镍元素的含量为10-70重量%,所述硅元素的含量为10-80重量%,所述改性金属元素的含量为0-30重量%;所述加氢催化剂的粒径为1-8mm,所述加氢催化剂为多孔晶态合金。
9.根据权利要求8所述的装置,其中,所述气液混合器的管程设有所述氢气入口,所述气液混合器的壳程设有所述己内酰胺原料入口,所述混合流体出口与所述气液混合器的壳程连通;或者,所述气液混合器的壳程设有所述氢气入口,所述气液混合器的管程设有所述己内酰胺原料入口,所述混合流体出口与所述气液混合器的管程连通;
所述膜管的材质为氧化铝陶瓷膜或金属膜。
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