[发明专利]一种己内酰胺的加氢精制方法和装置

说明书

本公开涉及一种己内酰胺的加氢精制方法和装置，该方法包括：使己内酰胺原料在固定床反应器中与加氢催化剂接触并进行加氢反应；加氢催化剂为多孔晶态合金，加氢催化剂的粒径为1‑8mm；加氢催化剂含有镍、硅和可选的改性金属元素；改性金属元素选自元素周期表第IB族、第IIB族、第IIIB族、第IVB族、第VIB族、第VIIB族和第VIII族中的一种或几种；以加氢催化剂的总重量为基准，镍元素的含量为10‑70重量％，硅元素的含量为10‑80重量％，改性金属元素的含量为0‑30重量％。本公开的己内酰胺加氢精制方法能够在固定床反应器中实现高效加氢，该方法具有对己内酰胺加氢效率高，流程连续、简单，以及己内酰胺精制产物纯度高、对后续单元影响小的优点。

技术领域

本公开涉及己内酰胺加氢精制领域，具体地，涉及一种己内酰胺的加氢精制方法和装置。

背景技术

己内酰胺作为合成纤维和工程塑料的单体，国内需求量很大，并呈逐年增长趋势。目前，工业化生产己内酰胺工艺路线主要有两类：第一类路线是以环己酮为中间产物，再合成为环己酮肟，环己酮肟经Bechmann重排合成粗己内酰胺；第二类路线避开了环己酮的生产环节，涉及其他中间体或其他工艺步骤，如甲苯路线工艺、环己烷光亚硝化工艺等。但粗己内酰胺中不饱和副产物的物化性质与己内酰胺非常相似，其存在严重影响了己内酰胺的聚合过程，直接关系到后续聚合产品的质量，必须除去这些不饱和杂质。常用的加氢精制法可将不饱和杂质进行加氢精制，使其物理性质异于己内酰胺，以便除去这些杂质。

中国发明专利CN99106167.5、CN00109588.9和CN03137925.7分别公布了在磁稳定床反应器中含不饱和杂质的己内酰胺加氢精制催化剂的加氢效果，所用催化剂为雷尼镍催化剂或者以镍为主要活性组分的非晶态合金催化剂。在不同磁场强度、温度、压力、空速、氢/料比的反应条件下，含不饱和杂质的己内酰胺加氢精制后的高锰酸钾值(简称PM值，单位秒；PM值越高，其中不饱和杂质含量越少)在2 000-10 000s之间。

中国发明专利CN200910075824.4公布了一种在磁稳定床反应器中的己内酰胺加氢精制方法，在活性组分铂或/和钯与磁性球形载体组成的催化剂的存在下，己内酰胺粗品中的不饱和物质与氢气反应生成饱和物质，加氢精制后的PM值在300-800s之间。

目前己内酰胺的加氢精制催化剂普遍采用粉状雷尼镍催化剂、或者以镍为主要活性组分的非晶态合金催化剂以及负载型贵金属催化剂。无论是采用间隙釜式反应器、磁稳定床反应器、还是固定床反应器，加氢精制后的己内酰胺的PM值大大增加，可使PM值通常在20 000s左右，但与优级品己内酰胺的PM值要求大于30 000s之间还有较大的差距。

发明内容

本公开提供一种己内酰胺的加氢精制方法和装置，该方法和装置对己内酰胺的加氢效率高，流程连续、简单，且对后续单元影响小。

为了实现上述目的，本公开提供一种己内酰胺的加氢精制方法，所述方法包括：在加氢反应条件下，使己内酰胺原料在固定床反应器中与加氢催化剂接触并进行加氢反应；所述加氢催化剂为多孔晶态合金，所述加氢催化剂的粒径为1-8mm；

所述加氢催化剂含有镍、硅和可选的改性金属元素；所述改性金属元素选自元素周期表第IB族、第IIB族、第IIIB族、第IVB族、第VIB族、第VIIB族和第VIII族中的一种或几种；

以所述加氢催化剂的总重量为基准，所述镍元素的含量为10-70重量％，所述硅元素的含量为10-80重量％，所述改性金属元素的含量为0-30重量％。

可选地，所述加氢催化剂的粒径为2-6mm；以所述加氢催化剂的总重量为基准，所述镍元素的含量为20-50重量％，所述硅元素的含量为20-50重量％，所述改性金属元素的含量为5-20重量％；

所述改性金属元素选自铁、铜、钛、钨、钼、铈、钴、铬、铂、锆、钌和钯中的一种或几种。