[发明专利]一种消炎退热颗粒及其质量检测方法

权利要求书

1.一种消炎退热颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对照品溶液的制备

精密称取咖啡酸对照品0.26mg、秦皮乙素对照品0.37mg、甘草素对照品0.44mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，即得；同时配置含咖啡酸0.026 mg /mL、秦皮乙素0.037 mg /mL、甘草素0.044 mg /mL的混合对照品溶液；各对照品溶液置于4℃的冰箱中密封储存，备用；

（2）线性关系建立

取步骤（1）混合对照品溶液，分别精密量取2.0mL、1.5mL、1.0mL、0.5mL、0.2mL、0.1mL共六份混合对照品溶液，分别置于2mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得不同梯度的混合对照品溶液；取不同浓度的混合对照品溶液注入高效液相色谱仪，以进样量为横坐标X，以对照品的峰面积为纵坐标Y，绘制标准曲线，计算回归方程及对照品溶液线性范围，得到咖啡酸的线性方程为Y=19728X-531.19，r=0.9995，线性范围1.3~26μg/mL；秦皮乙素的线性方程为Y=11077X+5988.3，r=0.9987，线性范围1.85~37μg/mL；甘草素的线性方程为Y=6383.6X+6143.5，r=0.9988，线性范围2.2~44μg/mL；

（3）供试品溶液的制备

取大青叶40g，蒲公英40g，紫花地丁15g和甘草5g，加入10倍量水，煎煮或回流提取2.2h，滤过，滤液浓缩至相对密度1.27，然后向药液中加入3倍量68%乙醇，冷藏静置12h，取出后滤过，得到滤液，取滤液用纯水定容至5mL，再与甲醇1：1混匀，离心，即得供试品溶液；

（4）含量测定

取步骤（3）供试品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，并根据步骤（2）的回归方程计算出供试品中咖啡酸、秦皮乙素和甘草素的含量；

所述的步骤（2）和步骤（4）的色谱条件为：色谱柱：YMC-Pack ODS-A，规格250mm×4.6mmI.D S-5μm，12nm；流动相：甲醇为A相-0.1%磷酸水溶液为B相，DAD检测器190～800 nm全波长扫描，检测波长为320 nm，柱温30℃，流速1mL/min，进样体积10μL，梯度洗脱：0~100min：B%5%→35%；100~115min：B%35%→50%；115~135min：B%50%→55%；135~180min：B%55%→100%。