[发明专利]苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺

权利要求书

1.苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)初步分离：首先取苯磺酰氯尾料，通过滤纸对含有二苯基亚砜的溶液进行过滤，

2)蒸发：将初步分离后的溶液加入到真空机中进行蒸发，打开加热器使温度控制在19-22℃，使含有二苯基亚砜的溶液蒸发，通过外部的收集设备对含有二苯基亚砜蒸汽进行收集；

3)精馏：将收集的二苯基亚砜蒸汽逐步降温和减压，分离并收集二苯基亚砜液体，精馏过程中，水洗静置溶液的下层置入精馏釜内，在230-240℃的温度下减压精馏，收集150℃/-0.098MPa的馏分；

4)氧化：将精馏后收集的二苯基亚砜加入到水中，并通过搅拌器搅拌，此时搅拌器的速率控制在280-300r/min，搅拌时通过水浴控制温度，使温度处在20-25℃，搅拌完成后加入过氧化氢溶液调节pH至5-6，升温至140-150℃后搅拌1.5-3h，过氧化氢溶液的溶质质量分数为50％，搅拌后反应温度控制在130-140℃，反应停留时间为13-16min，生成二苯基砜；

5)结晶：将氧化后生成的二苯基砜送入漂料釜漂洗，漂洗完毕物料送入减压蒸馏釜；经蒸馏釜蒸馏，控制真空度≥0.096MPa，蒸馏温度160-180℃，时间控制在3-4h，最后结晶成白色晶体，收集即可。

2.根据权利要求1所述的苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，其特征在于：蒸发过程中真空度≥0.094MPa。

3.根据权利要求1所述的苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，其特征在于：氧化过程中，可将二苯基亚砜混合水后的溶液和过氧化氢溶液置入到微通道反应器内进行加工。

4.根据权利要求1所述的苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，其特征在于：氧化过程中，二苯基亚砜通过滴加的方式与水进行混合，滴加速度先慢后快每小时滴加量50-200kg，控制温度小于50℃，稀释时间3.5小时，然后将物料静置。

5.根据权利要求1所述的苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，其特征在于：结晶过程中温度控制在16-18℃，真空度≥0.096MPa。