[发明专利]苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺

说明书

本发明公开了本苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，包括以下步骤：1)初步分离：首先取苯磺酰氯尾料，通过滤纸对含有二苯基亚砜的溶液进行过滤，2)蒸发：将初步分离后的溶液加入到真空机中进行蒸发，打开加热器使温度控制在19‑22℃，使含有二苯基亚砜的溶液蒸发，通过外部的收集设备对含有二苯基亚砜蒸汽进行收集；3)精馏：将收集的二苯基亚砜蒸汽逐步降温和减压，分离并收集二苯基亚砜液体；4)氧化：将精馏后收集的二苯基亚砜加入到水中，并通过搅拌器搅拌，加入过氧化氢溶液调节pH至5‑6，升温至140‑150℃后搅拌1.5‑3h，苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，从苯磺酰氯尾料中提取二苯基亚砜，最终制得二苯砜，采购成本低，加工效率高。

技术领域

本发明涉及二苯砜提取技术领域，具体为苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺。

背景技术

苯磺酰氯为无色透明油状液体，主要用于有机合成，制备磺酰胺及鉴定各种胺，不稳定，敞口置于空气中，置于空气中会大量吸收空气中的水，并逐渐水解，使PH值降低。挥发出的氯化氢会形成白色烟雾，具有很强的刺激性，工业苯磺酰氯的合成可以以苯磺酸为原料，反应制备得到苯磺酸盐，提纯得到苯磺酸盐，在溶剂中和氯化试剂反应制备得到苯磺酰氯，而溶剂中常含有甲苯、二苯基亚砜、N,N-二苯基甲酰胺等，因此苯磺酰氯加工的尾料中常含有未反应的二苯基亚砜；

二苯基砜作为一种有机硫化物，具有增强人体内产生胰岛素的能力，对糖类的代谢起促进作用，也是人体胶原蛋白合成的必要物质，同时还能促进伤口愈合，也能对新陈代谢和神经健康所需的维生素B、维生素C、生物素的合成和激活起作用，被称为“自然美化碳物质”；

目前，国内二苯基砜的工业生产方法主要是由二苯基亚砜经硝酸氧化而得，常规采购二苯基亚砜进行加工成本较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，从苯磺酰氯尾料中提取二苯基亚砜，最终制得二苯砜，采购成本低，加工效率高，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，包括以下步骤：

1)初步分离：首先取苯磺酰氯尾料，通过滤纸对含有二苯基亚砜的溶液进行过滤，

2)蒸发：将初步分离后的溶液加入到真空机中进行蒸发，打开加热器使温度控制在19-22℃，使含有二苯基亚砜的溶液蒸发，通过外部的收集设备对含有二苯基亚砜蒸汽进行收集；

3)精馏：将收集的二苯基亚砜蒸汽逐步降温和减压，分离并收集二苯基亚砜液体；

4)氧化：将精馏后收集的二苯基亚砜加入到水中，并通过搅拌器搅拌，加入过氧化氢溶液调节pH至5-6，升温至140-150℃后搅拌1.5-3h，生成二苯基砜；

5)结晶：将氧化后生成的二苯基砜送入漂料釜漂洗，漂洗完毕物料送入减压蒸馏釜；经蒸馏釜蒸馏，控制真空度≥0.096MPa，蒸馏温度160-180℃，时间控制在3-4h，最后结晶成白色晶体，收集即可。

进一步的，蒸发过程中真空度≥0.094MPa。

进一步的，精馏过程中，水洗静置溶液的下层置入精馏釜内，在230-240℃的温度下减压精馏，收集150℃/-0.098MPa的馏分。

进一步的，氧化过程中，过氧化氢溶液的溶质质量分数为50％，反应温度控制在130-140℃，反应停留时间为13-16min。

进一步的，氧化过程中，搅拌器的速率控制在280-300r/min，搅拌时通过水浴控制温度，使温度处在20-25℃。

进一步的，氧化过程中，可将二苯基亚砜混合水后的溶液和过氧化氢溶液置入到微通道反应器内进行加工。