[发明专利]一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法有效
| 申请号： | 202010903495.4 | 申请日： | 2020-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN111995588B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 朱金龙;于学彬;徐磊;杨鑫杰;张新丽;朱渝峰;张旭东 | 申请（专利权）人： | 宏冠生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/90 | 分类号： | C07D239/90 |
| 代理公司： | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人： | 钦荣燕 |
| 地址： | 314500 浙江省嘉兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 喹唑啉 合成 方法 | ||
1.一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于：合成路线如下：
第一步：制备化合物2
以化合物1为起始原料，在碱性条件下上Boc保护基制得化合物2；所述碱选自有机碱或者无机碱；所述溶剂选自醇类、醚类、烃类、酮类、酯类中的一种或几种；所述碱与化合物1的摩尔用量比例为0.1:1～8:1；所述Boc2O与化合物1的摩尔用量比例为0.5:1～20:1；反应温度为-20～80℃，反应时间为0.5～6小时；
第二步：制备化合物3
将化合物2进行溴代反应，高选择性地获得化合物3；所述溴代试剂与化合物2的摩尔用量比例为0.5:1～5:1；反应温度为20～100℃，反应时间为1～16小时；所述溶剂选自醇类、醚类、烃类、酮类、酯类中的一种或几种；
第三步：制备化合物4
化合物3通过酸性试剂脱去保护基，得到高纯度的化合物4；反应温度为0～40℃，反应时间为1～16小时；所述溶剂选自醇类、醚类、烃类、酮类、酯类中的一种或几种；所述脱保护基试剂选自有机酸或者无机酸。
2.根据权利要求1所述的一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于：第一步反应中所述碱与化合物1的摩尔用量比例为0.9:1～3:1。
3.根据权利要求1所述的一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于：第一步反应中所述Boc2O与化合物1的摩尔用量比例为0.9:1～4:1。
4.根据权利要求1所述的一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于：第一步反应中所述碱选自氢化钠、氢化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、正丁基锂、LDA中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于：第二步反应中所述溴代试剂选自NBS或者液溴。
6.根据权利要求1或5所述的一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于：第二步反应中所述溴代试剂与化合物2的摩尔用量比例为0.9:1～1.2:1。
7.根据权利要求1所述的一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于：第三步反应中所述溶剂选自乙酸乙酯和甲醇中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种6-(二溴甲基)-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于：第三步反应中所述脱保护基试剂选自三氟乙酸、氯化氢、溴化氢和硫酸中的一种或几种。
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