[发明专利]三羟甲基丙烷三((N,N-二(6-氨基亚己基))-3-氨基丙酸酯)的制备方法

说明书

本发明涉及工业水处理技术领域，提供了一种三羟甲基丙烷三((N,N‑二(6‑氨基亚己基))‑3‑氨基丙酸酯)的制备方法。本发明首先将二己烯三胺进行伯氨基保护，再与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行加成反应，最后进行水解去氨基保护基即可得到三羟甲基丙烷三((N,N‑二(6‑氨基亚己基))‑3‑氨基丙酸酯)，本发明提供的制备方法步骤简单，成本低。

本申请是申请日为2018年6月25日、申请号为201810662960.2、发明名称为《三羟甲基丙烷三((N,N-二(6-氨基亚己基))-3-氨基丙酸酯)及其制备方法》的分案申请，申请人为同济大学。

技术领域

本发明属于工业水处理技术领域，涉及二氧化硅及硅酸盐等硅垢的控制。更具体地，涉及硅垢抑制剂超支化聚合物三羟甲基丙烷三((N,N-二(6-氨基亚己基))-3-氨基丙酸酯)的制备方法。

背景技术

工业水处理系统(如循环冷却水、锅炉水、反渗透、蒸发脱盐)中，原水通常含有一定量的可溶性二氧化硅，随着系统的蒸发或浓缩，当浓度超出其溶解度范围时，会形成二氧化硅垢及硅酸盐垢，硅垢一旦形成，很难去除，当使用高二氧化硅含量的水时，冷却系统及反渗透系统的操作就必须在较低的效率下进行，这样就造成生产成本增加以及系统效率降低。

在本领域中，阻止无机盐垢(如碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、磷酸钙等)的方法是加入有机膦阻垢剂或聚羧酸盐类分散剂，这些传统有机膦阻垢剂和聚合物阻垢分散剂都是阴离子型化合物，对于离子型晶体垢如CaCO₃、CaSO₄、BaSO₄等的形成有很强的抑制或分散作用，但是这些阴离子型的阻垢分散剂，对硅垢的抑制并无显著的效果。

Demadis.K.D的研究表明整代的聚酰胺-胺(如PAMAM-1.0G、PAMAM-2.0G)树枝状聚合物具有良好的抑制硅垢能力(Demadis K.D.,A structure/function study ofpolyaminoamide dendrimers as silica scale growth inhibitors.Journal ofchemical technology and biotechnology,2005,80:630-640)。但是PAMAM的制备步骤复杂，使用成本较高。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种对二氧化硅及硅酸盐垢具有抑制作用，且使用成本低的硅垢抑制剂。

本发明所提供的硅垢抑制剂为一种水溶性超支化聚合物，其化学名称为三羟甲基丙烷三((N,N-二(6-氨基亚己基))-3-氨基丙酸酯)，其化学式为：CH₃CH₂C[CH₂OCOCH₂CH₂N(CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂NH₂)₂]₃；其结构式为式I所示：

本发明提供的三羟甲基丙烷三((N,N-二(6-氨基亚己基))-3-氨基丙酸酯)制备方法简单，溶剂可回用，副产物少，成本低。

为了实现上述发明目的，本发明提供了所述三羟甲基丙烷三((N,N-二(6-氨基亚己基))-3-氨基丙酸酯)的制备方法，包括以下步骤：

(1)伯氨基保护反应：在惰性气体保护下，将二己烯三胺及伯氨基保护剂4-甲基-2-戊酮混合，进行脱水反应。在理论量的水生成后，结束反应，冷却至室温，得到二己烯三胺的伯氨基被保护的产物—仲胺前驱体的4-甲基-2-戊酮溶液。所述伯氨基保护反应的反应方程式如式Ⅱ所示：