[发明专利]一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：

(1)四硝基酞菁铁的制备

4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯溶于乙二醇反应，洗涤、干燥得到黑色粉末状四硝基酞菁铁；

(2)四氨基酞菁铁的制备

将步骤(1)制备的四硝基酞菁铁、硫化钠加入N，N-二甲基甲酰胺中，缓慢搅拌使结晶的硫化钠溶解，升温至70～75℃时加快搅拌转速，反应2～4h；趁热抽滤、洗涤、干燥得黑色粉末状四氨基酞菁铁；

(3)氧化石墨烯基气凝胶的制备

将石墨烯和无水NaNO₃同时加入KMnO₄和浓硫酸中进行氧化，反应完成后加入双氧水还原过量的KMnO₄，得到氧化石墨烯悬浮液，冷冻干燥得到氧化石墨烯基气凝胶；

(4)磁性负载纳米氧化铁的氧化石墨烯的制备

将氧化石墨烯GO悬浮液分散于超纯水中，超声2～4h，5～10％NaOH溶液调节pH到7.0～7.5。再将稳定剂和氯化亚铁乙醇溶液的混合液加入上述的氧化石墨烯GO悬浮液中，再缓慢加入硼氢化钠溶液，搅拌反应4～6h后，得到磁性负载纳米氧化铁的氧化石墨烯γ-Fe₂O₃/rGO固体；

(5)光催化功能磁性石墨烯基气凝胶光降解材料的制备

将步骤(4)制备的磁性负载纳米氧化铁的氧化石墨烯和步骤(2)制备的四氨基酞菁铁分散于水和三乙醇胺的混合溶液中反应完全后，旋转蒸发溶剂，在剧烈搅拌条件下，将剩余液体倒入无水乙醇中，冷藏、洗涤、冷冻干燥得到光催化功能石墨烯基气凝胶光降解材料。

2.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应条件为在氮气保护、175～200℃下回流3～5h。

3.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、乙二醇的质量体积比为(3.0～3.5g)：1g：(3～4mL)：(30～40mL)。

4.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的洗涤依次用乙二醇、甲醇、丙酮各洗涤2～3次，用2％～4％的盐酸洗至无色，再用去离子水洗至中性，最后用乙醇洗涤。

5.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的四硝基酞菁铁、硫化钠、N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g：(4～4.5g)：(25～30mL)。

6.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的洗涤先用甲醇洗涤2～3次，再用去离子水洗至中性。

7.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的石墨烯、无水NaNO₃、KMnO₄、浓硫酸的质量体积比为1g：(0.35～0.75g)：(2.5～4.5g)：(20～36mL)。

8.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中双氧水的质量分数为30～35％。

9.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的稳定剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸中的一种。

10.根据权利要求1所述的一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的稳定剂与氯化亚铁的质量比为1∶0.02～0.05；其中氯化亚铁乙醇溶液的质量浓度为2～5mg·L^-1。