[发明专利]一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法

说明书

本发明提出了一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，包括光催化材料四氨基钛菁铁的制备，然后在石墨烯基底负载磁性颗粒制备得到磁性石墨烯基气凝胶，最后利用酰胺化反应将四氨基钛菁铁接枝到磁性石墨烯基气凝胶表面，得到光催化功能磁性石墨烯基气凝胶材料。该材料具有吸附‑降解一体功效和物理磁性分离功能，可广泛应用于含苯并α芘(BaP)污染体系的吸附降解，具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明属于环境污染物处理技术领域，具体涉及一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法

背景技术

当前，空气污染带来的环境问题已成为关注的热点。致癌物多环芳烃(Polcyclicaromatic hydrocarbons，PAHs)是最引人注目的危害物，超过90％的致癌PAHs存在于PM2.5的颗粒相中，PAHs中苯并α芘(BaP)来源广泛、降解难、致癌性强，被认为是一类影响很大的环境污染物。目前，除去环境中BaP的方法有微生物降解法、光催化降解法、吸附法等，其中吸附法因成本低、操作简单、通用性强，一直被广泛关注，是目前去除BaP最有效的办法。现有吸附方法不能彻底将其转化成无害物，存在回收或分离困难等限制。因此，迫切需要一种容量大、吸附速度快、分离方便、可降解BaP的复合吸附降解新材料，以便高效、经济地去除BaP污染物。

近几年复合吸附降解材料中，石墨烯是一种有巨大开发潜能的二维新型炭吸附材料。石墨烯基气凝胶具有超高孔隙率和比表面积，有良好的吸附效果。但石墨烯基气凝胶仅具有高吸附性，尚不具有吸附-降解一体功效，同时吸附材料从吸附环境中分离也是亟待解决的问题。目前已有专利制备出石墨烯基气凝胶，例如，专利号为CN110104636A的专利发明了一种Fe₃O₄/石墨烯气凝胶及其制备方法。

从现有专利来看，现有的石墨烯基材料大多制备复杂，容易造成二次污染，而且针对苯并α芘(BaP)的吸附降解鲜有报道。因此，开展以石墨烯为分子骨架负载多种物质，同时具有吸附-降解一体功效和物理磁性分离功能。这种多功效新型吸附降解材料的研究对空气多环烷烃的吸附降解具有重要的参考价值。

发明内容

为解决目前空气污染物多环芳烃中苯并α芘(BaP)降解难、致癌性强的问题，本发明提出了一种具有光催化降解功能、较大的吸附容量的石墨烯基气凝胶的制备方法，可广泛应用于含苯并α芘(BaP)污染体系的吸附降解，具有潜在的应用前景。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种光催化功能磁性石墨烯基气凝胶的制备方法，为以下步骤：

(1)四硝基酞菁铁的制备

4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯溶于乙二醇，在氮气保护、175～200℃下回流3～5h；反应结束后趁热过滤、洗涤、除杂、干燥、研细，得黑色粉末状四硝基酞菁铁；

所述的4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、乙二醇的质量体积比为(3.0～3.5g)：1g：(3～4mL)：(30～40mL)；

所述的洗涤依次用乙二醇、甲醇、丙酮各洗涤2～3次，用2％～4％的盐酸洗至无色，再用去离子水洗至中性，最后用乙醇洗涤。

作为优选，干燥的条件为90～100℃下真空干燥12～15h。

(2)四氨基酞菁铁(FeTAPc)的制备

将步骤(1)制备的四硝基酞菁铁、硫化钠加入N，N-二甲基甲酰胺中，缓慢搅拌使结晶的硫化钠溶解，升温至70～75℃时加快搅拌转速，反应2～4h；趁热抽滤、洗涤、干燥、冷却后研细，即得黑色粉末状四氨基酞菁铁FeTAPc。

所述的四硝基酞菁铁、硫化钠、N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g：(4～4.5g)：(25～30mL)。