[发明专利]萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法

权利要求书

1.萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、原料提取，对萘法制备苯酐的精馏废水进行沉降过滤、浓缩结晶处理，提取萘；

步骤二、磺化反应，将步骤一中提取的萘、五氧化二钒和无水硫酸钠加入反应器中，在155-165℃下缓慢滴加浓硫酸，然后继续在160-165℃下反应2-4小时，其中萘与浓硫酸按摩尔比计为1:1.2-1.5，无水硫酸钠的添加量以浓硫酸的重量百分数计，为6-10％，五氧化二钒的添加量为无水硫酸钠的重量百分数计，为3-5％；

步骤三、水解反应，控制反应温度为120±2℃，向反应器中加入水，控制pH值为3-4.5，搅拌1个小时；

步骤四、缩合反应，以甲醛与萘磺酸的摩尔比为0.8-1.5：1的比例向步骤三溶液中滴入甲醛，110-120℃反应3-5小时；

步骤五、改性处理，向步骤四中产生的萘磺酸甲醛聚合物溶液中添加助强剂，所述助强剂与萘磺酸甲醛聚合物比例为1kg：90-110L；

步骤六、酸碱中和，向步骤五中加入碱液中和，控制pH值为7-9；

步骤七、降温沉淀、过滤分离，除去多余的硫酸盐，得到液体萘系减水剂。

2.根据权利要求1所述的萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，步骤一原料提取的具体方法为：

第一步、向萘法苯酐精馏废水中加入絮凝剂，所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺，添加量为萘法苯酐废水重量的0.1-0.6％，絮凝沉淀的时间为20-40h，所述聚丙烯酰胺选用平均分子量在16000以上的聚丙烯酰胺；

第二步、对第一步絮凝沉淀后的精馏废水上清液进行收集，然后进行蒸馏浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至常温后静置50-80h，固体沉降后，上清液进入下一步处理，所述蒸馏浓缩的方法为双效蒸发，蒸发真空度80-100％，废水的沸点在60-100℃，浓缩后的液体浓度为20-28％；

第三步、在第二步蒸馏浓缩后的固体中加入有机溶剂，蒸馏浓缩的固体与有机溶剂的比例为1g：50mL，所述有机溶剂为环丁砜，温度控制在220-270℃，使沸点较低的萘先蒸发出来，再经过冷凝处理，得到萘的纯净物。

3.根据权利要求1所述的萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，步骤二中所述浓硫酸浓度为98％及以上，无水硫酸钠为工业无水硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，步骤五助强剂的制备方法为：

S1、称取如下重量份原料，40-45份双氢氧化物、15-20份贝得石、15-20份锆英石、20-30份硝酸、5-10份二乙烯三胺五羧酸钠、35-40份氢氧化钠、0.5-0.8份AMPS(丙烯酸-2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸共聚物)、0.2-0.5份苯乙烯磺酸钠；

S2、将氢氧化钠分成重量比为1:2的a、b两份，然后将贝得石、锆英石和层状双氢氧化物按S1中所述重量份混合，向混合物内加入硝酸溶解得混合液，再向混合液中加入a份的氢氧化钠，并调节pH值至9-10，反应50-70min；

S3、将S2中反应后的溶液过滤得到滤饼，再向滤饼中加入滤饼3倍重量的水，并调节反应温度至85-100℃，并保温4-6h，反应之后过滤干燥得结晶；

S4、将上述结晶研磨粉碎后加入二乙烯三胺五羧酸钠、AMPS(丙烯酸-2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸共聚物)、苯乙烯磺酸钠和b份的氢氧化钠形成接枝共聚反应体系，调节接枝共聚反应体系的pH值为12-14，并在75-85℃保温2-3h，再微波晶化15-30min，调节pH值至7并离心洗涤干燥，即可制得助强剂。

5.根据权利要求1所述的萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，步骤六中碱为氢氧化钠、氢氧化钙与氧化钙中的一种或多种。