[发明专利]萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法

说明书

本发明公开了一种萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，通过对萘法制备苯酐的精馏废水进行沉降过滤、浓缩结晶处理提取萘的纯净物；再将提取的萘、五氧化二钒和无水硫酸钠加入反应器中滴加浓硫酸进行磺化反应得到目标产物2‑萘磺酸；在反应温度120℃时向反应器中加入水，使产生的大量的异构磺酸水解，再加入甲醛，生成萘磺酸甲醛聚合物，进而添加助强剂，然后酸碱中和、过滤分离得到萘系减水剂。本发明有效减少苯酐精馏废水的处理压力，增加了精馏废水的利用率，变废为宝；通过助强剂的添加，在提高混凝土密实度的同时控制阴离子侵入混凝土，延缓阴离子在混凝土内部的渗透，改善抗渗功能，增大混凝土的强度。

技术领域

本发明属于有机物合成技术领域，具体的，涉及一种萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法。

背景技术

苯酐，全称为邻苯二甲酸酐，是邻苯二甲酸分子内脱水形成的环状酸酐。主要用于生产PVC增塑剂、不饱和聚酯、醇酸树脂以及染料、涂料、农药、医药和仪器添加剂、食用糖精等，是一种重要的有机化工原料。自1917年世界开始以氧化钒为催化剂，用萘生产苯酐，苯酐的生产逐步走向工业化，规模化，并先后形成了萘法制备苯酐工艺。

萘法制备苯酐的反应原理为蔡与空气在催化剂作用下气相氧化生成苯酐。工艺流程为空气经净化、压缩预热后进入流化床反应器底部，喷入液体萘，萘汽化后与空气混合，通过流化状态的催化剂层，发生放热反应生成苯酐。反应器内装有列管式冷却器，用水为热载体移出反应热。反应气体经三级旋风分离器，把气体携带的催化剂分离下来后，进入液体冷凝器，有40％-60％的粗苯酐以液态冷凝下来，气体再进入切换冷凝器进一步分离粗苯酐，粗苯酐经预分解后进行精馏得到苯酐成品。

萘法制备苯酐的精馏废水中含有少量苯酐、萘醌、蒽醌、催化剂残渣、萘等有机物和无机物残留，一般工业精馏废水采用直接焚烧处理，焚烧后易产生废气造成大气污染并且造成可利用资源的浪费，针对萘法苯酐精馏废水中有机物的回收利用是目前需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法。

本发明需要解决的技术问题为：

1、萘法制备苯酐的精馏废水中含有少量苯酐、萘醌、蒽醌、催化剂残渣、萘等有机物和无机物残留，一般工业精馏废水采用直接焚烧处理，焚烧处理易产生废气造成大气污染，并且造成精馏废水中有机物资源的浪费。本发明通过利用萘法苯酐的精馏废水中残存的萘制作一种萘系减水剂，减少萘法苯酐废水的排放。

2、目前混凝土是建筑工程中必不可少的无机材料，其外加剂是加入到混凝土中改善混凝土的抗渗、抗压抗冻等性能的重要产品，其中最广泛的就是减水剂，但是目前减水剂在制备过程中还存在一些问题，主要是在使用过程中新混合的混凝土容易产生坍落度经时损失，尤其在气温升高或者水泥水化较快的环境中，新混合的混凝土的流动性损失较快，不利于混凝土的泵送和施工。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，包括如下步骤：

步骤一、原料提取，对萘法制备苯酐的精馏废水进行沉降过滤、浓缩结晶处理，提取萘；

步骤二、磺化反应，将步骤一中提取的萘、五氧化二钒和无水硫酸钠加入反应器中，在155-165℃下缓慢滴加浓硫酸，然后继续在160-165℃下反应2-4小时，其中萘与浓硫酸按摩尔比计为1:1.2-1.5，无水硫酸钠的添加量以浓硫酸的重量百分数计，为6-10％，五氧化二钒的添加量为无水硫酸钠的重量百分数计，为3-5％；

步骤三、水解反应，控制反应温度为120±2℃，向反应器中加入水，控制pH值为3-4.5，搅拌1个小时，由于在155-165℃之间磺化2-萘磺酸的生成率最高，但也会产生其他萘磺酸，水解是为了使得其他萘磺酸水解成萘和硫酸，提高产率；