[发明专利]一种4-CNAB及其制备方法有效
| 申请号： | 202010910018.0 | 申请日： | 2020-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN111925298B | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 黄春;陆叶梦;王旭阳 | 申请（专利权）人： | 无锡紫杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/12;C07C235/60 |
| 代理公司： | 无锡睿升知识产权代理事务所(普通合伙) 32376 | 代理人： | 姬颖敏 |
| 地址： | 214199 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 cnab 及其 制备 方法 | ||
1.一种4-CNAB的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将4-氯水杨酸加入二氯甲烷，加入钠基膨润土，之后加入N,N-羰基二咪唑，反应完后，加入4-氨基丁酸乙酯盐酸盐，再滴加三乙胺，制得反应液；向反应液中加入稀盐酸溶液，调节反应液pH值为4.5-5，产物析出，抽滤得滤饼，收集滤液；然后将滤液用稀氨水、纯水、饱和氯化钠溶液依次萃取，浓缩有机相得中间体Ⅰ；
S2：中间体Ⅰ以氢氧化钠溶液溶解，滴加稀盐酸溶液，调节pH至4.5-5，析出产物，抽滤得滤饼，干燥滤饼制得游离酸；
S3：游离酸以异丙醇溶解，滴加氢氧化钠溶液，反应1h后，补加异丙醇，继续反应1-2h，抽滤得滤饼，干燥滤饼即得4-CNAB；
上述制备过程的反应路线如下：
2.根据权利要求1所示的4-CNAB的制备方法，其特征在于：所述S1中二氯甲烷的用量与原料4-氯水杨酸的比例为4-5:1V/W；钠基膨润土的用量与原料4-氯水杨酸的比例为0.5～1:1W/W；N,N-羰基二咪唑与原料4-氯水杨酸的比例为1.00-1.10:1W/W，加完后反应1.5-2h；4-氨基丁酸乙酯盐酸盐的用量与原料4-氯水杨酸的比例为1.00-1.10:1W/W；三乙胺的用量与原料4-氯水杨酸的比例为1.0-1.2:1V/W；加完4-氨基丁酸乙酯盐酸盐和三乙胺后的反应温度为20-30℃，反应时间22-30h。
3.根据权利要求1所述的4-CNAB的制备方法，其特征在于：所述S1中加入等体积的稀盐酸溶液，稀盐酸溶液的溶度为1-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的4-CNAB的制备方法，其特征在于：所述S2中氢氧化钠溶液的浓度是1-2mol/L，中间体Ⅰ以氢氧化钠溶液溶解后，调节反应液温度为10℃以下，滴加1-2mol/L的稀盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的4-CNAB的制备方法，其特征在于：所述S2中抽滤后，滤饼采用45-55℃真空干燥。
6.根据权利要求1所述的4-CNAB的制备方法，其特征在于：所述S3中初次加入异丙醇的用量与游离酸的比例为8-9:1V/W；氢氧化钠溶液的用量与游离酸的比例为0.30-0.32:1W/W；补加异丙醇的用量与游离酸的比例为5-6:1V/W。
7.根据权利要求1所述的4-CNAB的制备方法，其特征在于：所述S3中异丙醇溶解游离酸时，升温至40-50℃，搅拌至完全溶解，滴加氢氧化钠的浓度为40-50wt％。
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