[发明专利]三相陶瓷纤维复合隔热瓦的制备方法

说明书

三相陶瓷纤维复合隔热瓦的制备方法，本发明属于高温陶瓷材料技术领域，它要解决现有陶瓷纤维隔热瓦的耐热温度有待提高，高温体积稳定性不好的问题。制备方法：一、将氧化硼粉末和氧化锆粉末加入到硅溶胶中，向混合溶胶中加入石英陶瓷纤维，烘干得到预处理石英陶瓷纤维；二、将遮光剂、粘接剂组合物和烧结助剂进行混合，加入乙醇溶液，得到混合浆料；三、将预处理石英陶瓷纤维、碳化硅陶瓷纤维、氧化铝纤维和聚丙烯酰胺水溶液混合均匀，得到陶瓷纤维混合料；四、将混合浆料与陶瓷纤维混合料混合；五、压制成型陶瓷纤维复合干坯；六、烧结处理。本发明对石英陶瓷纤维预处理，抑制石英陶瓷纤维的析晶，提高复合隔热瓦的隔热性能和高温稳定性。

技术领域

本发明属于高温陶瓷材料技术领域，具体涉及一种陶瓷纤维高温隔热材料的制备方法。

背景技术

近年来，在航空航天领域，高马赫数飞行器得到了大力发展，高速飞行器在进入大气层的过程中，由于高速摩擦作用，存在剧烈的气动加热效应，面对如此恶劣的气动加热环境，如何减少从飞行器表面传递到内部的热量，保证飞行器长时间飞行时主体结构及内部仪器设备的安全，已经成为目前研究的热点。

陶瓷纤维隔热瓦由于具有优异的辐射散热、隔热、抗冲刷性能，在高温下具有稳定的形状和一定的强度，成为航空航天飞行器最主要的热防护材料。陶瓷纤维刚性隔热瓦是将无机陶瓷纤维与烧结助剂、分散剂等混合搅拌，再经过模压成型和烧结制备得到的，目前选用较多的无机陶瓷纤维材料包括莫来石纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维和石英纤维等。美国自上世纪六十年代起，开发了三代陶瓷纤维隔热瓦，主要包括LI、AIM、FRCI、AETB、HTP和BRI等系列陶瓷纤维隔热瓦。

随着航天飞行器速度的提升，发展耐更高温度，具备更好高温稳定性的陶瓷隔热瓦势在必行，可以通过选用更高温度的纤维，优化原料配比使陶瓷纤维刚性隔热瓦承受更高温度。或者通过改性提高陶瓷纤维隔热瓦的力学性能和使用稳定性，提高陶瓷隔热瓦的综合性能。

发明内容

本发明的目的是要解决现有陶瓷纤维隔热瓦的耐热温度有待提高，高温体积稳定性不好的问题，而提供一种三相陶瓷纤维复合隔热瓦的制备方法。

本发明三相陶瓷纤维复合隔热瓦的制备方法按以下步骤实现：

一、将氧化硼(B₂O₃)粉末和氧化锆(ZrO₂)粉末加入到硅溶胶中，分散均匀得到混合溶胶，向混合溶胶中加入石英陶瓷纤维，搅拌混合，烘干处理后得到预处理石英陶瓷纤维；

二、按照质量比为(10～25):(25～45):(20～35)将遮光剂碳化硅、粘接剂组合物和烧结助剂氮化硼进行混合，得到混合固料，然后将混合固料与乙醇溶液混合均匀，得到混合浆料；

三、按质量份数将50～60份的预处理石英陶瓷纤维、15～25份的碳化硅陶瓷纤维、10～30份的氧化铝纤维和聚丙烯酰胺水溶液混合均匀，得到陶瓷纤维混合料；

四、将步骤二的混合浆料与陶瓷纤维混合料混合均匀，得到陶瓷混合浆料；

五、将陶瓷混合浆料转移至成型模具中，真空抽滤排掉部分水份，压制后得到陶瓷纤维复合湿坯，陶瓷纤维复合湿坯再经过干燥处理，得到陶瓷纤维复合干坯；

六、将陶瓷纤维复合干坯放入烧结炉中，先在500～600℃下烧结1～2h，然后升温至1000～1200℃，继续烧结1～2h，最后随炉冷却，得到三相陶瓷纤维复合隔热瓦；

其中步骤一中混合溶胶中氧化硼的含量为10wt％～25wt％，氧化锆的含量为2wt％～8wt％。