[发明专利]一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法及制备系统

权利要求书

1.一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：

铝粉、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂投入反应装置内，铝粉、氯甲烷、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂在搅拌的条件下充分混合发生反应；采用氮气置换反应装置内的空气，向反应装置内通入氯甲烷混合反应，通过控制氯甲烷的通入量将反应温度控制在50～120℃，所述的反应压力为0～0.6MPa，当氯甲烷通入量达到理论量的1.1倍时停止通入氯甲烷，保温0.5～24h，反应产物经蒸馏冷凝后得到所述的甲基二氯化膦；

所述的铝粉、氯甲烷、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂的质量比为1:(2.81～5.62):(7.64～15.28):(2.17～4.34):(1～10):(0.0001～0.1)；所述的反应溶剂包括烷烃、氯代烃或芳烃中的一种或至少两种的组合；所述的催化剂包括卤素单质和/或卤代烃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的铝粉、氯甲烷、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂的质量比为1:(2.81～4.21):(7.64～11.46):(2.17～3.25):(2～5):(0.001～0.01)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应溶剂包括异己烷、正己烷、正辛烷、十二烷、甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应溶剂包括甲苯、二甲苯或十二烷中的一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的卤代烃包括碘甲烷、碘乙烷、溴甲烷、溴乙烷或二溴乙烷中一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应压力为0.2～0.5MPa。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当氯甲烷通入量达到理论量的1.1倍时停止通入氯甲烷，保温0.5～5h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后对反应装置内得到的反应产物进行蒸馏，蒸馏产生的气相产物经冷凝后得到甲基二氯化膦产品，气相产物中的不凝性气体返回反应装置循环使用。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的不凝性气体包括氯甲烷。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏的终点温度为50～200℃。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏的终点温度为60～150℃。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏压力为-0.01MPa～0.1MPa。

13.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏压力为-0.05～0MPa。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应得到的液固相产物排出反应装置后依次流经过滤装置和离心分离装置，分别得到反应溶剂和四氯铝酸钠固体。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，过滤得到的反应溶剂返回反应装置内循环使用。

16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，离心分离得到的四氯铝酸钠进入后处理单元回收利用。

17.一种一步法合成甲基二氯化膦的制备系统，其特征在于，所述的制备系统用于完成权利要求1-16任一项所述的制备方法；

所述的制备系统包括反应装置以及与反应装置顶部连接的冷凝装置；

所述的反应装置包括反应装置壳体以及设置于反应装置壳体外侧的夹套，所述夹套内通入加热介质；

所述的反应装置壳体内部设置有搅拌装置；

所述的反应装置壳体顶部分别独立接入氮气管路、气体管路和液体管路，所述的氯甲烷经气体管路通入反应装置，所述的三氯化磷和反应溶剂通过液体管路通入反应装置；

所述的反应装置壳体顶部还设置有储罐，所述的储罐内储存有铝粉和氯化钠；

所述的制备系统还包括与冷凝装置连接的收集装置，所述的收集装置的气体出口接入气体管路，收集装置内收集的不凝性气体经气体管路返回反应装置；

所述的反应装置壳体底部连接过滤装置，所述过滤装置的出液口接入液体管路，经过滤装置过滤得到的反应溶剂经液体管路返回反应装置内循环使用；

所述过滤装置的出料口连接离心分离装置；

所述的离心分离装置的出料口连接后处理单元。