[发明专利]一种Mo-Ru钎料粉末制备方法

权利要求书

1.一种Mo-Ru钎料粉末制备方法，其特征在于，有以下步骤：

1)初混

按照需要制备的Mo-43.27Ru钎料的成分，称取纯钌粉和钼酸铵置于球磨罐中，加入纯钌粉和钼酸铵总重量的60％磨球，混料时间为12h；

2)焙烧

混料后焙烧，焙烧温度为350℃，时间为2h，使钼酸铵完全脱氨和脱水，得到钌和三氧化钼粉末；

3)复混

步骤2)得到的粉末置于球磨罐中，磨球加入量为粉末总量的60％，加入酒精介质，混料时间12h，烘干，过200目筛，得到钌和三氧化钼细粉末；

4)第一次还原

步骤3)所得粉末在氢气：氩气体积比为3：2气氛中分两段还原，

第一段，500～600℃还原1～2h；

第二段，900～1100℃还原2～3h，

还原后，研磨，过300目筛，得到还原后的粉末；

5)酸洗

步骤4)所得粉末置于盐酸+氢氟酸溶液中，溶解，过滤，得到Mo-Ru沉淀，去离子水清洗沉淀至清洗液为中性，烘干沉淀，得到Mo-Ru粉末；

6)第二次还原

步骤5)所得粉末放置于钼舟中，在氢气：氩气体积比为3：2气氛中还原，还原温度为1100℃，还原时间2～3h，研磨，过400目筛，得到Mo-Ru钎料粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)、3)所述球磨罐为不锈钢球磨罐，磨球为不锈钢球磨球。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述钼酸铵脱氨和脱水的化学反应：5(NH₄)₄Mo₄O₁₃→20MoO₃+10NH₃+5H₂O。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)所述还原化学反应为：MoO₃+H₂＝MoO₂+H₂O(500～600℃)；MoO₂+2H₂＝Mo+2H₂O(900～1100℃)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)所述盐酸+氢氟酸溶液的配置方法是：取盐酸(wt％＝36.0％～38.0％)1000ml和氢氟酸(wt％≥40％)8ml溶于1000ml去离子水中。