[发明专利]一种Mo-Ru钎料粉末制备方法

说明书

本发明涉及一种Mo‑Ru钎料粉末制备方法，该方法对纯钌粉和钼酸铵进行焙解还原的方法，制备出Mo‑Ru钎料粉末，所述Mo‑Ru钎料粉末成分均匀、粒径小(粒度范围10～100微米，90％钎料粉末颗粒≤40微米)、松装密度高、熔化特性好、工艺特性佳且性价比高，适用于工业量产。

技术领域

本发明涉及一种材料的制备方法，特别涉及一种Mo-Ru钎料粉末制备方法。

背景技术

钼钌合金钎料熔点一般高达1900℃以上，对钨、钼、铼等高熔点合金母材具有较小的高温渗透扩散，润湿性和铺展性较好，钎焊过程中可以封闭空隙、充实焊缝，实现粘接牢固。在电真空器件制造领域使用广泛的一种高温Mo-Ru钎料，成分位于共晶点Mo-43.27Ru，熔点为1920～1980℃，因钎料处于共晶点成分，在对应固定钎焊温度下钎料粉末全部熔化为液相，通过共晶反应熔化，进而完成对母材的焊接。

该成分Mo-Ru合金熔点较高，现用的主要制备方法有：机械混合法，即采用纯Mo粉和纯Ru粉按共晶成分机械混合后研磨；破碎-研磨法，直接使用Mo-Ru合金锭机械破碎-研磨以制备高温钎料粉末。近年来，有发明公开了一种采用化学共沉淀法制备Mo-Ru钎料粉末的方法，即将三氯化钌及钼酸铵分别配制成溶液，两种溶液进行混合后低温干燥，然后加热去除氯化铵，再通过氢气进行还原处理、研磨、过筛后制备出所需成分和粒度的Mo-Ru钎料粉末。采用上述方法制备的Mo-Ru钎料粉末有以下缺点：机械混合法混合不充分，致制备的Mo-Ru钎料粉末成分不均匀，熔化特性差，影响钎焊效果。破碎-研磨法制备的Mo-Ru粉末粒度大，对于精密构件的涂覆存在较大困难，工艺性欠佳。化学共沉淀法制备的Mo-Ru粉末尽管成分均匀、粒度小，但原材料三氯化钌价格昂贵、性价比低，不适用于工业量产。

发明内容

本发明的目的是提供一种Mo-Ru钎料粉末制备方法，采用本发明所述方法制备的Mo-Ru钎料，粉末成分均匀、粒径小(粒度范围10～100微米，90％钎料粉末颗粒≤40微米)、松装密度高、熔化特性好、工艺特性佳且性价比高，适用于工业量产。

本发明的技术方案是：

Mo-Ru钎料粉末制备方法，有以下步骤：

1)初混

按照需要制备的Mo-43.27Ru钎料的成分，称取纯钌粉和钼酸铵置于球磨罐中，加入纯钌粉和钼酸铵总重量的60％磨球，混料时间为12h；

2)焙烧

混料后焙烧，焙烧温度为350℃，时间为2h，使钼酸铵完全脱氨和脱水，得到钌和三氧化钼粉末；

3)复混

步骤2)得到的粉末置于球磨罐中，磨球加入量为粉末总量的60％，加入酒精介质，混料时间12h，烘干，过200目筛，得到钌和三氧化钼细粉末；

4)第一次还原

步骤3)所得粉末在氢气：氩气体积比为3：2气氛中分两段还原，

第一段，500～600℃还原1～2h；

第二段，900～1100℃还原2～3h，

还原后，研磨，过300目筛，得到还原后的粉末；

5)酸洗

步骤4)所得粉末置于盐酸+氢氟酸溶液中，溶解，过滤，得到Mo-Ru沉淀，去离子水清洗沉淀至清洗液为中性，烘干沉淀，得到Mo-Ru粉末；

6)第二次还原

步骤5)所得粉末放置于钼舟中，在氢气：氩气体积比为3：2气氛中还原，还原温度为1100℃，还原时间2～3h，研磨，过400目筛，得到Mo-Ru钎料粉末。