[发明专利]利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法

权利要求书

1.一种利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：白球合成，将配置好的油相缓慢加入到水相，并进行升温搅拌，并进保温后形成树脂颗粒，提取致孔剂后将树脂颗粒水洗烘干；

步骤2：甲醛盐酸甲基化，将盐酸加入甲醛中配置成澄清溶液，同时将步骤S1中制备的树脂颗粒投入澄清溶液中进行溶胀，溶胀完成后加入催化剂无水氯化锌进行甲基化反应；

步骤3：二次交联，在完成氯化过程的树脂母液中加入甲缩醛冲洗5遍，然后加水冲洗至洗出液呈中性，并将树脂颗粒烘干，烘干后的树脂颗粒加入二氯乙烷中溶胀，溶胀后的混合物中分两次加入等量的无水三氯化铁进行搅拌，升温到40-50℃后保温5小时进行二次交联反应，交联反应完成后加水冲洗干净，获得吸附树脂。

2.根据权利要求1所述的利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：所述步骤1包括依次进行的水相制备、油相制备、混合搅拌、冲洗、提取致孔剂以及烘干，烘干后制得树脂白球。

3.根据权利要求2所述的利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：所述水相制备包括将重量分数比为1:6的聚乙烯醇与氯化钠加入温度为50-60℃的温水中搅拌完成，所述油相制备包括将二乙烯苯、液体石蜡、甲苯和BPO混合搅拌完成，二乙烯苯、液体石蜡和甲苯的重量份数比为1.5-2.5:1:2-3，BPO占油相质量的0.5%-1%。

4.根据权利要求2所述的利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：所述混合搅拌包括将制备完成的油相缓慢加入水相，并匀速搅拌，搅拌过程中对混合物进行加热，并以5℃/10分钟的升温速度使混合物的温度从55℃升温到75℃，保温2小时使树脂定型，定型后将混合物以5℃/10分钟的升温速度从75℃升温到85℃，并保温4小时然后继续以5℃/10分钟的升温速度从85℃升温到95℃，并保温6小时后取出树脂颗粒，并用温水洗去树脂表面的聚乙烯醇，然后在索氏提取器中用丙酮提取致孔剂，提取时间为8小时，提取完成后将树脂颗粒水洗烘干。

5.根据权利要求1所述的利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：所述步骤2包括溶液制备、溶胀和氯化，所述溶液制备包括将重量体积比为1:5（g：ml）盐酸和甲醛混合成澄清溶液。

6.根据权利要求5所述的利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：所述溶胀包括将树脂加入澄清溶液中3小时，加入的树脂与澄清溶液中的盐酸质量份数比为1:2-2.5，溶胀过程中的温度为4-6℃，溶胀3小时后第一次加入催化剂无水氯化锌，25-35分钟后再次加入催化剂无水氯化锌，并搅拌25-35分钟，最后将混合物升温至45℃后保温反应6小时，完成氯化。

7.根据权利要求6所述的利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：所述甲基化过程中两次加入的催化剂无水氯化锌重量相等，每次加入的无水氯化锌与混合物中树脂的重量份数比为7-8:100。

8.根据权利要求1所述的利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：所述步骤3包括树脂冲洗和二次交联，所述树脂冲洗包括抽取反应完的树脂母液，并在反应容器中加入甲缩醛冲洗30分钟，冲洗5遍，然后用清水冲洗，冲洗至洗出液呈中性为止，冲洗完成后将树脂颗粒烘干，并控制树脂颗粒含水量为5%-10%。

9.根据权利要求8所述的利用交联反应对氯甲基化树脂进行二次强化的方法，其特征在于：所二次交联包括在加入树脂颗粒的反应容器中加入二氯乙烷溶胀，溶胀温度为5℃，溶胀3小时后分两次加入催化剂无水三氯化铁，加入无水三氯化铁的间隔时间为30分钟，加入无水三氯化铁后将混合搅拌30分钟后升温至80摄氏度进行反应，反应时间为6小时，所加入的树脂颗粒与二氯乙烷的重量体积比为1:10（g：ml），加入的无水三氯化铁与树脂颗粒的质量份数比为7-8:100，反应完毕后冲洗获得树脂颗粒。