[发明专利]一种烟酰胺核糖新的合成方法在审
申请号: | 202010918746.6 | 申请日: | 2020-09-04 |
公开(公告)号: | CN111892635A | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 张茂华;蒋永飞;苏专专;孙万树;詹立都 | 申请(专利权)人: | 福建康鸿生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H19/048 | 分类号: | C07H19/048;C07H1/00;C07H13/08 |
代理公司: | 福州市鼓楼区年盛知识产权代理事务所(普通合伙) 35254 | 代理人: | 吴小波 |
地址: | 350309 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟酰胺 核糖 合成 方法 | ||
1.一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将2,3,4,5-四苯甲酰氧基核糖加入有机醇溶剂1中,再加入乙酰氯,反应温度-30~100℃,进行氯代反应,反应完毕,减压蒸除溶剂;
(2)在反应瓶中加入尼克烟酰胺和有机醇溶剂2,再将步骤1所得产物加入反应瓶,在-20~100℃温度下进行反应;
(3)将步骤2得到的反应液浓缩,加入无机碱水溶液及有机溶剂1,搅拌后浓缩,去除苯甲酸杂质;
(4)将步骤3得到的浓缩液,加入有机醇溶剂3和对应的醇钠,控制反应温度-100~20℃进行脱保护反应;
(5)反应结束,析出大量固体,抽滤,弃滤液;
(6)将步骤5得到的固体,加入有机溶剂2,浆洗去除保护基;
(7)将步骤6得到的固体用有机溶剂3浆洗,去除α异构体杂质及未反应的烟酰胺,结晶得到高纯度成品。
2.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于,步骤1中所述的有机溶醇剂1为二氯甲烷、甲醇、乙醇或乙腈,优选甲醇,步骤1中反应温度优选为-30~-20℃。
3.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于,步骤2中所述的有机溶醇剂2为二氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯,优选甲醇,步骤2中反应温度优选为15~25℃。
4.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于,步骤3中所述的无机碱为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠,优选氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于,步骤3中所述的有机溶剂1为乙腈、乙酸乙酯或甲醇,优选乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于,步骤4中所述的有机醇溶剂3为甲醇或乙醇,优选甲醇,对应的醇钠为甲醇钠,步骤4中反应温度优选为-10~0℃。
7.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于,步骤6中所述的有机溶剂2为甲醇、乙酸乙酯、正庚烷或丙酮中的一种或者多种,优选乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于,步骤7中所述的有机溶剂3为甲醇、四氢呋喃、丙酮、乙腈或乙醇中的一种或者多种,优选用四氢呋喃和甲醇的混合溶剂。
9.根据权利要求8所述的一种烟酰胺核糖新的合成方法,其特征在于,所述的四氢呋喃和甲醇的混合溶剂优选比例为四氢呋喃:甲醇=5:1。
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