[发明专利]固相萃取和电化学传感器联用检测木犀草素的方法

说明书

本发明公开了一种固相萃取和电化学传感器联用检测木犀草素的方法，属于分析化学技术领域。本发明是使用ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶修饰硅胶作为萃取材料的固相萃取柱对待测样品中的木犀草素进行萃取；将ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶修饰的玻碳电极作为电化学传感器平台，对萃取液中木犀草素进行检测。本发明基于ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶作为电极材料，ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶修饰硅胶作为萃取材料，吸附选择性高，实现检测信号放大，且制备方法简单易行，成本较低；固相萃取和电化学传感器联用免去了样品基质的干扰，提高了方法的检测灵敏度和准确性，操作简单。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种使用ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶修饰的玻碳电极和固相萃取小柱联用检测木犀草素的方法。

背景技术

木犀草素是一种重要的黄酮化合物，广泛存在于芹菜、辣椒、野菊花、金银花、薄荷、罗勒等植物中。木犀草素对人体健康能产生许多生化和药理作用。比如抑制癌细胞活性、抑制细菌活性、减少视网膜损伤、抗过敏活性、抗炎和抗氧化活性等。目前已有一些研究表明，木犀草素的含量过大可能会造成一些副作用。因此，建立一个快速、简单、方便的方法来测定一些实际样品中木犀草素的含量尤为重要。

近年来，报道了许多检测木犀草素的分析方法，比如分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、近红外光谱法、质谱法等，但这些方法检测时间较长，仪器设备较为昂贵。电化学传感器方法具有简便、实时监测、灵敏度和准确度高、选择性强等优势，因此备受人们的青睐。其中，电极材料的选择是实现电化学传感器对目标分析物灵敏检测的关键所在。

电极置于复杂的样品中进行检测时，复杂的样品基质会干扰其测定。固相萃取是目前常用的样品前处理技术，与电化学传感器联用，可以更好地避免样品基质的干扰，建立一种更灵敏、准确、快速、高效的木犀草素检测方法。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶以及该气凝胶的制备方法；本发明的目的之二在于提供上述ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶修饰的玻碳电极；本发明的目的之三在于提供一种ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶修饰硅胶及其制备方法；本发明的目的之四在于提供以上述ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶修饰硅胶作为萃取材料的固相萃取柱；本发明的目的之五在于提供一种固相萃取和电化学传感器联用检测木犀草素的方法；以解决现有检测木犀草素的技术中存在的灵敏度低、检测方法繁琐、仪器设备要求高等问题。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶，是向氧化石墨烯、壳聚糖和ZrOCl₂·8H₂O的分散液中添加水合肼后，采用水热合成法合成，合成产物经冷冻干燥后制得ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶。

上述ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，步骤如下：

(a)在氧化石墨烯悬浮液中，依次加入壳聚糖和ZrOCl₂·8H₂O，搅拌分散；

(b)在分散后的(a)中加入水合肼，将混合溶液立即转移到反应釜中，水热合成反应后，冷却，离心；

(c)将(b)得到的产物冷冻干燥得到ZrO₂纳米颗粒和壳聚糖掺杂石墨烯气凝胶。