[发明专利]一种新型1，7二炔及其制备方法

权利要求书

1.一种新型1，7二炔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：在保护气氛中，将2-溴苯甲醛、CuI、PdCl₂(PPh₃)₂和作为溶剂的Et₃N在加热条件下混合搅拌，再将三甲基乙炔基硅滴加到反应体系中，得下式所示产物3；

S2：在保护气氛中，将Zn和三溴丙炔溶解在THF中，再滴加产物3，之后，将混合物移至室温保持一段时间，反应完全后，纯化，得下式所示产物5；

S3：在保护气氛中，将产物5、CuI、PdCl₂(PPh₃)₂、碘苯和Et₃N的混合物在加热条件下下搅拌，反应完全后，纯化，得下式所示化合物7；

S4：在保护气氛中，将化合物7、TBAF、和THF加入干燥的容器中得混合物，将混合物冷却至低温，搅拌反应一段时间，淬灭，萃取，真空浓缩，纯化，得到下式所示产物8

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：在保护气氛中，将2-溴苯甲醛、CuI、PdCl₂(PPh₃)₂、和作为溶剂的Et₃N在50℃混合搅拌，再将三甲基乙炔基硅滴加到反应体系中，得产物3。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：在保护气氛中，将Zn和三溴丙炔溶解在THF中，滴加产物3，之后，将混合物再移至室温再保持4小时，反应完全后用饱和NH₄Cl水溶液淬灭，通过色谱柱纯化，得到产物5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：在保护气氛中，将产物5、CuI、PdCl₂(PPh₃)₂、碘苯、和Et₃N的混合物在50℃下搅拌，直到薄层色谱法表明原料已完全消耗为止，之后将残余物通过硅胶色谱法纯化，得到化合物7。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：在保保护气氛中，将化合物8、TBAF、和THF加入干燥容器中，冷却至0℃，搅拌1小时，之后用饱和氯化铵水溶液淬灭，再用DCM萃取并在真空下浓缩，使用石油醚/乙酸乙酯的混合物在硅胶上通过快速柱色谱法纯化残余物，得到产物8。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比是30：1。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶的目数是200-300目。

8.由以上任一权利要求所述制备方法制备的1，7二炔。