[发明专利]一种游离L-赖氨酸固体的制备方法

权利要求书

1.一种游离L-赖氨酸固体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将L-赖氨酸盐酸盐加入到纯化水中搅拌溶解，得到L-赖氨酸盐酸盐水溶液，其中纯化水与L-赖氨酸盐酸盐的质量比为1:1～15:1；

(2)将L-赖氨酸盐酸盐水溶液加入到活化后的阳离子交换树脂柱中，缓慢冲洗树脂柱，其中阳离子交换树脂质量与L-赖氨酸盐酸盐的质量比在10:1-3:1，然后用纯化水继续冲洗至中性和无氯离子为止；

(3)用氨水洗脱L-赖氨酸，其中氨水的浓度为3％-10％v/v，换算为浓氨水后氨水的质量与L-赖氨酸盐酸盐的质量比最优为1:1-5:1，接收pH值大于10以上的洗脱液；

(4)将洗脱液减压浓缩，浓缩出水和氨气，直到无液滴浓缩出，其中浓缩温度为50～70℃，浓缩压力为-0.06～-0.1MPa；

(5)向浓缩物中加入打浆溶剂进行打浆，打浆1-5h转晶，然后过滤出固体，真空干燥，其中干燥真空度在-0.06～-0.1MPa，干燥温度在30～120℃之间，干燥时间为2h～10h，所述的打浆溶剂选自无水乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、正己烷、正庚烷、石油醚其中之一或二者以上的混合物；

(6)将步骤(5)得到的固体冷却至室温，装入密封袋密封阴凉处保存，得到游离L-赖氨酸固体。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中水与L-赖氨酸盐酸盐的质量比为3:1～8:1，优选为5:1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，所述的阳离子交换树脂与L-赖氨酸盐酸盐质量比为12:5。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中将L-赖氨酸盐酸盐水溶液加入到活化后的阳离子交换树脂柱中，缓慢冲洗树脂柱的时间为0.5-3h，优选时间在2-3h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中氨水的浓度为4％-6％v/v，冲洗时间为2-3h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中浓缩温度为55～65℃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中打浆溶剂的用量为L-赖氨酸质量的3-12倍，优选为5～8倍，打浆温度为0～45℃，优选为15～35℃，打浆时间为2-4h。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中的打浆溶剂为无水乙醇，异丙醇、乙酸乙酯，优选为无水乙醇。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中的真空干燥温度为50～120℃，优选为80-100℃，干燥时间为3-6h。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所得到的游离L-赖氨酸固体具有特征峰于2θ＝4.89°、9.98°、18.36°、19.33°、20.26、23.46°、25.44°和30.67°的X-射线粉末衍射光谱。