[发明专利]一种游离L-赖氨酸固体的制备方法

说明书

本发明公开了一种游离L‑赖氨酸固体的制备方法，所述制备方法包括：将L‑赖氨酸盐酸盐用水溶解，将L‑赖氨酸溶液通过阳离子交换树脂柱冲洗，并用纯化水冲洗至无氯离子为止，然后用氨水冲洗阳离子交换树脂，洗脱下L‑赖氨酸，将洗脱液浓缩出水后加入析晶溶剂析晶，然后过滤、干燥得到L‑赖氨酸碱固体。按照本发明所述方法制备得到的游离L‑赖氨酸固体单一性好，易于保存和运输，固体稳定性好，非常适合工业化生产。同时本发明方法还操作简单、原辅料成本低、环境污染小、产品纯度高等优点。

技术领域

本发明涉及一种将L-赖氨酸盐酸盐制备成游离L-赖氨酸固体的新方法，属于游离L-赖氨酸固体制备生产的技术领域。

背景技术

L-赖氨酸作为人体必须氨基酸之一，在营养价值方面已经得到充分肯定，从而比较广泛用于食品营养强化剂、动物饲料添加剂、药品及药品辅料等，成为氨基酸工业生产中在产量上仅次于谷氨酸的第二大产品。目前比较成熟且工业化生产主要以发酵法制备赖氨酸，由于L-赖氨酸属于小分子碱性氨基酸，因此L-赖氨酸极易潮解并吸收空气中二氧化碳并且易氧化，因此，市场上主要以L-盐酸赖氨酸盐酸盐为主。

文献报道制备多以制备赖L-氨酸盐酸盐为主，几乎没有报道制备游离L-赖氨酸固体的制备工艺。

其中，精细有机化学品技术手册(下册)，科学出版社，1992年第一版，1027页讲述了赖氨酸游离的制备方法：将赖氨酸盐酸盐用水溶解，然后用阳离子交换树脂吸附除氯，然后用氨水洗脱，蒸馏洗脱液得到了游离碱。该资料只描述了如何制备游离碱的方法，没有详细描述如何使游离L-赖氨酸成固体，因此根据资料描述，无法制得L-赖氨酸固体，工艺并不可取。

公开号为CN1283402A的专利申请中提到赖氨酸碱干粉的生产方法和用途，需要将游离的赖氨酸进行喷雾干燥，另外该方法制备出来的赖氨酸含量只有90％左右，因此生产成本变大，同时产品质量难以达到高纯度的赖氨酸，因此工艺在生产放大中不可取。

公开号为CN103787904的专利申请中提到制备L-赖氨酸碱溶液的制备方法，文中提到将L-赖氨酸盐酸盐溶液经过阴离子交换树脂，使赖氨酸盐酸盐转化为L-赖氨酸碱流出树脂，收集L-赖氨酸碱液并调节PH值，然后直接转入安瓿瓶中。该方法由于树脂柱无法控制质量，因此无法保证产品的质量稳定性，另外L-赖氨酸溶液无法精确确定溶液的浓度，因此也不容易操作，还有L-赖氨酸碱溶液不易存放和运输，因此该方法不可取。

公开号为CN102584614A的专利申请同样也是用阳离子交换树脂进行出盐酸，先用水溶解L-赖氨酸盐酸盐，然后加入到树脂中用氨水洗脱L-赖氨酸，然后浓缩出洗脱液中的大部分水，然后冷却析晶。但是该方法的缺点是由于L-赖氨酸属于易溶于水，因此在用水析晶时，收率非常低，工艺不可取。

发明内容

本发明的目的是克服现有的析晶技术存在的缺陷，提供一种原料易得，工艺简单、收率较高、纯度高且稳定易存放的L-赖氨酸固的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术手段：

本发明的一种游离L-赖氨酸固体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将L-赖氨酸盐酸盐加入到纯化水中搅拌溶解，得到L-赖氨酸盐酸盐水溶液，其中纯化水与L-赖氨酸盐酸盐的质量比为1:1～15:1；

(2)将L-赖氨酸盐酸盐水溶液加入到活化后的阳离子交换树脂柱中，缓慢冲洗树脂柱，其中阳离子交换树脂质量与L-赖氨酸盐酸盐的质量比在10:1-3:1，然后用纯化水继续冲洗至中性和无氯离子为止；

(3)用氨水洗脱L-赖氨酸，其中氨水的浓度为3％-10％v/v，换算为浓氨水后氨水的质量与L-赖氨酸盐酸盐的质量比最优为1:1-5:1，接收pH值大于10以上的洗脱液；