[发明专利]一种3-酰基喹啉类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010925973.1 申请日: 2020-09-07
公开(公告)号: CN111925324B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 熊彪;杨圣菊;刘园 申请(专利权)人: 南通大学;南通大学附属医院
主分类号: C07D215/14 分类号: C07D215/14;C07D409/04;C07D405/04;C07D215/20;B01J23/72
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226019 *** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 喹啉 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种3-酰基喹啉类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下合成步骤:

在反应器中,加入化合物1,纳米铜催化剂,碱和溶剂,室温空气氛围下搅拌10~15分钟;然后,加入化合物2,升温到50℃下搅拌反应0.5~3小时,反应结束后冷却至室温,稀释反应液,萃取,干燥,过滤,减压蒸馏得粗产物,经柱层析提纯得到3-酰基喹啉类化合物;其反应方程式如下:

所述化合物1为具有式(1)结构的化合物:邻氨基苯甲醇;所述化合物2为具有式(2)结构的化合物:α,β-不饱和酮;

其中,R1为甲基、甲氧基、卤素取代基或氢;R2、R3为相同或者不相同的多取代苯基、苯基、呋喃或噻吩;

所述纳米铜催化剂为氮、硅掺杂的碳材料负载铜纳米颗粒;其合成方法包括以下步骤:

将200mg,1.0mmol的Cu(OAc)2·H2O和396mg,2.0mmol的1,10-邻菲罗啉加入装有50毫升乙醇的圆底烧瓶中,Cu:1,10-邻菲罗啉=1:2摩尔比,升温至80℃保持1个小时;随后将1.0毫升四乙氧基硅烷加入到圆底烧瓶中,取25%的3.0毫升氨水与20毫升乙醇混合,用恒压滴液漏斗逐滴加入到圆底烧瓶中,继续搅拌2个小时;将1克炭黑,Vulcan XC-72R,加入到圆底烧瓶中,100℃保持5个小时;随后冷却至室温,用旋转蒸发仪除去溶剂,得到黑色固体,将其放置在真空干燥箱中60℃过夜;取出,将黑色固体研磨成粉末后,置于管式炉中,氩气保护下800℃,每分钟升温10℃,煅烧两个小时,冷却至室温,用5摩尔/升的36毫升盐酸浸泡12个小时,过滤,用去离子水洗涤至中性,真空干燥箱60℃过夜干燥。

2.根据权利要求1所述的一种3-酰基喹啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述化合物1与化合物2的摩尔比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种3-酰基喹啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述化合物1与纳米铜催化剂的配比为1mmol:30mg。

4.根据权利要求1所述的一种3-酰基喹啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂与化合物1的配比为1.5mL:1mmol;所述溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种的混合。

5.根据权利要求1所述的一种3-酰基喹啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述碱与化合物1的摩尔比为(0.5~3):1;所述碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钾和氢氧化铯中的一种或两种以上的混合。

6.根据权利要求1所述的一种3-酰基喹啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述柱层析提纯所用的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯的体积比为(0.5~50):1的混合溶剂。

7.根据权利要求1所述的一种3-酰基喹啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应器为schlenk管或圆底烧瓶。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通大学;南通大学附属医院,未经南通大学;南通大学附属医院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010925973.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top