[发明专利]一种4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法有效
申请号: | 202010928194.7 | 申请日: | 2020-09-07 |
公开(公告)号: | CN112028840B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 蔺江锋;秦益民;李坚军 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D241/42 | 分类号: | C07D241/42;C07D241/44 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310006 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 位喹喔啉基 取代 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的喹喔啉类化合物、式(Ⅱ)所示的醇类化合物按一定比例加入到混合溶剂中,在银盐、氧化剂及质子酸添加剂存在下,氮气保护,在25~70℃搅拌反应12~24小时,反应结束后,经后处理得到式(Ⅲ)所示的目标化合物4位喹喔啉基取代的醇类衍生物;
其中:R1为C1-C8烷基或卤素,取代基R1各自独立或任意组合的单取代或二取代;R2为甲基、卤素或烷氧基;R3为C1-C8烷基;R4、R5独立为氢、C1~C10的烷基、烯基、酯基或卤素;
所述银盐为氟化银、硝酸银、碳酸银或三氟乙酸银;
所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钾或过硫酸氢钠;
所述质子酸添加剂为盐酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、硫酸或三氯乙酸。
2.据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于银盐为硝酸银、碳酸银或三氟乙酸银。
3.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于质子酸添加剂为三氟乙酸、三氟甲磺酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于式(I)所示的喹喔啉类化合物、式(Ⅱ)所示的醇类化合物、银盐、氧化剂、质子酸添加剂的物质的量投料比为1:1.0~30:0.1~4.0:0.1~6.0:0.1~6.0。
6.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于混合溶剂为有机溶剂与蒸馏水的混合溶剂,有机溶剂为乙腈、DMSO、二氯甲烷、氯代烷烃、乙醇、甲苯、1,4-二氧六环、硝基甲烷、丙酮或丁酮中的一种或多种,有机溶剂与蒸馏水的体积比为1:0.5~4。
7.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于后处理过程为:反应液用碳酸氢钠淬灭,加入饱和食盐水洗涤,再用乙酸乙酯萃取,有机层用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,粗产物用正己烷/乙酸乙酯在硅胶柱上纯化,得到目标化合物4位喹喔啉基取代的醇类衍生物。
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