[发明专利]一种4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010928194.7 申请日: 2020-09-07
公开(公告)号: CN112028840B 公开(公告)日: 2021-09-10
发明(设计)人: 蔺江锋;秦益民;李坚军 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D241/42 分类号: C07D241/42;C07D241/44
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310006 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 位喹喔啉基 取代 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的喹喔啉类化合物、式(Ⅱ)所示的醇类化合物按一定比例加入到混合溶剂中,在银盐、氧化剂及质子酸添加剂存在下,氮气保护,在25~70℃搅拌反应12~24小时,反应结束后,经后处理得到式(Ⅲ)所示的目标化合物4位喹喔啉基取代的醇类衍生物;

其中:R1为C1-C8烷基或卤素,取代基R1各自独立或任意组合的单取代或二取代;R2为甲基、卤素或烷氧基;R3为C1-C8烷基;R4、R5独立为氢、C1~C10的烷基、烯基、酯基或卤素;

所述银盐为氟化银、硝酸银、碳酸银或三氟乙酸银;

所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氢钾或过硫酸氢钠;

所述质子酸添加剂为盐酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、硫酸或三氯乙酸。

2.据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于银盐为硝酸银、碳酸银或三氟乙酸银。

3.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于质子酸添加剂为三氟乙酸、三氟甲磺酸或硫酸。

5.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于式(I)所示的喹喔啉类化合物、式(Ⅱ)所示的醇类化合物、银盐、氧化剂、质子酸添加剂的物质的量投料比为1:1.0~30:0.1~4.0:0.1~6.0:0.1~6.0。

6.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于混合溶剂为有机溶剂与蒸馏水的混合溶剂,有机溶剂为乙腈、DMSO、二氯甲烷、氯代烷烃、乙醇、甲苯、1,4-二氧六环、硝基甲烷、丙酮或丁酮中的一种或多种,有机溶剂与蒸馏水的体积比为1:0.5~4。

7.根据权利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇类衍生物的合成方法,其特征在于后处理过程为:反应液用碳酸氢钠淬灭,加入饱和食盐水洗涤,再用乙酸乙酯萃取,有机层用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,粗产物用正己烷/乙酸乙酯在硅胶柱上纯化,得到目标化合物4位喹喔啉基取代的醇类衍生物。

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