[发明专利]一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010929465.0 申请日: 2020-09-07
公开(公告)号: CN111978544B 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 游孟松;李钊;杨骅;刘克雄;凌素蓉;周春琳 申请(专利权)人: 江西星火狮达科技有限公司
主分类号: C08G77/04 分类号: C08G77/04;C08G77/06;C08G77/08
代理公司: 南昌贤达专利代理事务所(普通合伙) 36136 代理人: 金一娴
地址: 330300 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 苯基 硅油 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物混合,并加入有机溶剂,搅拌混匀,得到混合高沸物料;

S2、将醇与水配制为醇水混合溶剂,并在室温下将醇水混合溶剂滴加于混合高沸物料中,滴加完成后,于60~90℃温度下继续反应0.5~5 h;

S3、反应结束后,将反应液静置分层,除去酸水层,收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色,然后将油层加热至120~250℃,减压下去除水分及低沸物,得到高沸水解物;

S4、将高沸水解物置于反应釜中,在搅拌下加入四甲基氢氧化铵并脱水,随后加入八甲基环四硅氧烷以及链终止剂,在70~140℃温度及真空条件下进行反应,得到甲基苯基高沸硅油。

2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,二苯基二氯硅烷高沸物、甲基苯基二氯硅烷高沸物的质量配比为1:0.2~3。

3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯以及丙酮中的一种或多种,其加入量为混合高沸物料的25~100 wt%。

4.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,醇为甲醇或乙醇,醇与水的质量之比为1:0.05~1,水的加入量为混合高沸物料的5~20wt%。

5.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,在-0.095 ~-0.075 Mpa减压下去除水分及低沸物。

6.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,四甲基氢氧化铵的加入量为高沸水解物的0.003~0.008 wt%。

7.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,八甲基环四硅氧烷的加入量为高沸水解物的2~20 wt%。

8.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,链终止剂为二甲基四苯基二硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷以及黏度为2~8 mPa•s的甲基硅油中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S4还包括在反应结束后,在常压下继续加热至150~170℃分解四甲基氢氧化铵,得到甲基苯基高沸硅油。

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