[发明专利]一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法有效
申请号: | 202010929465.0 | 申请日: | 2020-09-07 |
公开(公告)号: | CN111978544B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 游孟松;李钊;杨骅;刘克雄;凌素蓉;周春琳 | 申请(专利权)人: | 江西星火狮达科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08G77/06;C08G77/08 |
代理公司: | 南昌贤达专利代理事务所(普通合伙) 36136 | 代理人: | 金一娴 |
地址: | 330300 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 硅油 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物混合,并加入有机溶剂,搅拌混匀,得到混合高沸物料;
S2、将醇与水配制为醇水混合溶剂,并在室温下将醇水混合溶剂滴加于混合高沸物料中,滴加完成后,于60~90℃温度下继续反应0.5~5 h;
S3、反应结束后,将反应液静置分层,除去酸水层,收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色,然后将油层加热至120~250℃,减压下去除水分及低沸物,得到高沸水解物;
S4、将高沸水解物置于反应釜中,在搅拌下加入四甲基氢氧化铵并脱水,随后加入八甲基环四硅氧烷以及链终止剂,在70~140℃温度及真空条件下进行反应,得到甲基苯基高沸硅油。
2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,二苯基二氯硅烷高沸物、甲基苯基二氯硅烷高沸物的质量配比为1:0.2~3。
3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯以及丙酮中的一种或多种,其加入量为混合高沸物料的25~100 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,醇为甲醇或乙醇,醇与水的质量之比为1:0.05~1,水的加入量为混合高沸物料的5~20wt%。
5.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,在-0.095 ~-0.075 Mpa减压下去除水分及低沸物。
6.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,四甲基氢氧化铵的加入量为高沸水解物的0.003~0.008 wt%。
7.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,八甲基环四硅氧烷的加入量为高沸水解物的2~20 wt%。
8.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,链终止剂为二甲基四苯基二硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷以及黏度为2~8 mPa•s的甲基硅油中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S4还包括在反应结束后,在常压下继续加热至150~170℃分解四甲基氢氧化铵,得到甲基苯基高沸硅油。
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