[发明专利]一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法

说明书

本发明公开了一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法，涉及硅油领域，包括：S1、将二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物、有机溶剂混合；S2、将醇与水配制为醇水混合溶剂，并滴加于混合高沸物料中，于60～90℃温度下继续反应0.5～5h；S3、将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色处理，随后将油层加热至120～250℃，减压除水分及低沸物；S4、将高沸水解物置于反应釜中，搅拌下加入四甲基氢氧化铵并脱水，加入八甲基环四硅氧烷以及链终止剂，在70～140℃温度及真空条件下进行反应。本发明的有益效果是制备的甲基苯基高沸硅油呈澄清透明油状物，产品均匀性良好且纯度较高。

技术领域

本发明涉及硅油技术领域，具体讲是一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法。

背景技术

随着世界有机硅工业的迅速发展，对二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷的需求越来越大，在二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷合成过程中产生的副产物—高沸物也越来越多，高沸物由于其成分复杂，带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性，储存和利用都较困难，并且高沸物的商业价值一直很低，大量的高沸物积压堵库，即造成了严重的环保问题和安全问题，又使有效的资源大量浪费，因此，高沸物的利用已成为制约有机硅行业进一步发展的严重阻碍。

硅油通常指室温下保持液体状态的线性聚硅氧烷，是一类品种系列多、应用范围广的有机硅产品，最常用的硅油有机基团全部为甲基，称为甲基硅油。甲基苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的产物，它具有优良的电气绝缘性能，优良的抗臭氧、耐电晕、憎水防潮性能，以及良好的化学稳定性。由于苯基硅油的分子链引入了苯基，使其具有较好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和相溶性能。此外，苯基硅油对紫外光显示出一定的吸收性，工作温度为-50℃～250℃。因此，在航天航空、汽车船舶、电子电器、轻工纺织、石油化工、建筑建材等领域有广阔的发展前景。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种以二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物为原料制备甲基苯基高沸硅油及其方法。

本发明的技术解决方案如下：

本发明第一方面提供一种甲基苯基高沸硅油，其包括原料二苯基二氯硅烷高沸物和甲基苯基二氯硅烷高沸物。

本发明第二方面提供一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，包括以下步骤：

S1、将二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物混合，并加入有机溶剂，搅拌混匀，得到混合高沸物料；

S2、将醇与水配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于混合高沸物料中，滴加完成后，于60～90℃温度下继续反应0.5～5h；

S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至120～250℃，减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物；

S4、将高沸水解物置于反应釜中，在搅拌下加入四甲基氢氧化铵并脱水，随后加入八甲基环四硅氧烷以及链终止剂，在70～140℃温度及真空条件下进行反应，得到甲基苯基高沸硅油。

优选地，所述步骤S1中，二苯基二氯硅烷高沸物、甲基苯基二氯硅烷高沸物的质量配比为1:0.2～3。

优选地，所述步骤S1中，有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯以及丙酮中的一种或多种，其加入量为混合高沸物料的25～100wt％。

优选地，所述步骤S2中，醇为甲醇或乙醇，醇与水的质量之比为1:0.05～1，水的加入量为混合高沸物料的5～35wt％。

优选地，所述步骤S3中，在-0.095～-0.075Mpa减压下去除水分及低沸物。

优选地，所述步骤S3中，四甲基氢氧化铵的加入量为高沸水解物的0.003～0.008wt％。