[发明专利]一种氨基乙酸乙酯盐酸盐的新型生产方法在审
申请号: | 202010931372.1 | 申请日: | 2020-09-07 |
公开(公告)号: | CN112010770A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 李桂平;张振友;赵晓燕;云辰;刘莲清;次建林;王晓冬 | 申请(专利权)人: | 河北东华舰化工有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C227/42;C07C229/08;C01B7/07;C01B17/45 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 051340 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酸乙酯 盐酸 新型 生产 方法 | ||
1.一种氨基乙酸乙酯盐酸盐的新型生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、对氯乙酸生产过程中含氯化氢的尾气(1)进行净化,制得达到生产氨基乙酸乙酯盐酸盐的要求的干燥氯化氢;
步骤二、在酯化釜(7)中加入氨基乙酸、无水乙醇后,控制搅拌速度和加热电压,使酯化釜中反应液搅拌平稳、且达到控制温度平稳回流后,缓慢且持续向酯化釜(7)中通入将步骤一所得干燥氯化氢,直至反应完毕;
步骤三、将步骤二反应完毕后溶液降温结晶、过滤,过滤所得固体烘干;过滤所得母液旋转蒸发后再次降温结晶过滤得固体烘干,烘干所得干品即为氨基乙酸乙酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种氨基乙酸乙酯盐酸盐的新型生产方法,其特征在于,步骤一中,对氯乙酸生产过程中含氯化氢的尾气(1)进行净化的具体方法为:
a.来自氯乙酸生产过程中含氯化氢的尾气(1),进入一号醋酸洗涤塔(2)的底部,在一号醋酸洗涤塔(2)中含氯化氢的尾气(1)与吸收液逆流接触,以除去尾气中的醋酸;
b.自所述步骤a中一号醋酸洗涤塔(2)顶部出来的气体,进入二号醋酸洗涤塔(3)的底部,在二号醋酸洗涤塔(3)中气体与吸收液逆流接触,以除去气体中的醋酸;
c.自所述步骤b中二号醋酸洗涤塔(3)顶部出来的气体,进入CaCl2干燥塔(4)底部,以除去气体中的水;
d.自所述步骤c中CaCl2干燥塔(4)顶部出来的气体,进入硫酰氯合成塔(5)底部,同时还从硫酰氯合成塔(5)的底部通入氯气,通入氯气同气体中的氯气一起与气体中的二氧化硫、三氧化硫快速进行反应生成硫酰氯,生成的硫酰氯和气体中剩余的氯化氢气体经硫酰氯合成塔(5)上方的冷凝器(6)冷凝,冷凝下来的硫酰氯由硫酰氯合成塔(5)塔底流入硫酰氯储罐(14);
自硫酰氯合成塔(5)顶部出来、经冷凝器(6)冷凝后的气体即为达到生产氨基乙酸乙酯盐酸盐的要求的干燥的氯化氢。
3.根据权利要求1所述的一种氨基乙酸乙酯盐酸盐的新型生产方法,其特征在于,步骤二中氨基乙酸、无水乙醇的投料质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种氨基乙酸乙酯盐酸盐的新型生产方法,其特征在于,步骤二中,所述酯化釜为玻璃反应釜或搪玻璃反应釜。
5.根据权利要求1所述的一种氨基乙酸乙酯盐酸盐的新型生产方法,其特征在于,步骤二中,通入步骤一所得干燥氯化氢的流量为10~25Nm3/h,控制温度为70~78℃。
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