[发明专利]一种氮化碳电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

步骤(一)：前驱体膜的制备：

将干净的导电基底A垂直快速浸入热的饱和CN前驱体水溶液中，然后立即取出，待表面干燥后，在导电基底A上便形成均匀的前驱体薄膜层，前驱体薄膜层的厚度通过重复上述步骤多次浸渍-干燥循环进行调节，形成多层，将所得前驱体膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干备用；

步骤(二)：CN电极的制备：

将步骤(一)中得到的干燥前驱体膜放入玻璃管中，通氮气赶走管中空气并用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中高温煅烧，待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极；

所述步骤(一)中的导电基底A为掺氟SnO₂导电玻璃、氧化铟锡导电玻璃、碳纸或涂有TiO₂薄膜的FTO电极。

2.根据权利要求1所述的一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(一)中的饱和溶液的温度根据前驱体在水中的实际溶解度大小确定，所述温度为60-120℃，不同前驱体或可扩展到更宽范围的温度。

3.根据权利要求1所述的一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(一)中CN前驱体为在热水中有较大溶解度的单体或溶解度稍小的单体。

4.根据权利要求3所述的一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述较大溶解度的单体为硫脲、尿素、硫氰酸铵或碳酸胍，在70℃水中的溶解度分别约为0.9，2.4，4.6，0.7g mL^–1。

5.根据权利要求3所述的一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述溶解度稍小的单体为二氰二胺，在70℃水中的溶解度为0.3g mL^–1，以所述二氰二胺为前驱体需要对FTO进行预先处理，所述预先处理具体为，将干净的FTO先在饱和的二氰二胺常温甲醇溶液中浸十秒钟取出，干燥后再将其垂直浸入饱和的二氰二胺热水溶液并立即取出，便得到均匀的二氰二胺薄膜。

6.根据权利要求1所述的一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(二)中氮气炉反应温度为450-600℃高温煅烧2-4h，升温速率2-40℃min^-1。