[发明专利]一种氮化碳电极材料的制备方法

说明书

一种氮化碳电极材料的制备方法，包括以下步骤；步骤(一)：前驱体膜的制备：将干净的导电基底A垂直快速浸入热的饱和CN前驱体水溶液中，然后立即取出，待表面干燥后，在导电基底A上便形成均匀的前驱体薄膜层，前驱体薄膜层的厚度通过重复上述步骤多次浸渍‑干燥循环进行调节，形成多层，将所得前驱体膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干备用；步骤(二)：CN电极的制备：将步骤(一)中得到的干燥前驱体膜放入玻璃管中，通氮气赶走管中空气并用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中高温煅烧，待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。本发明提出的方法简单易行、使用设备便宜简便、适用于工业化发展，有利于推广。

技术领域

本发明涉及电极材料制备技术领域，特别涉及一种氮化碳电极材料的制备方法。

背景技术

氮化碳(CN)由于不含金属、无毒、稳定性好、能带结构合适、价格低廉等优点，作为光电材料近年来被广泛关注，在能源与环境领域具有很大应用前景。但传统的CN电极制备方法具有很大的局限性，如制备的CN薄膜不均匀、厚度不可控、与基底接触不良、每种方法仅允许特定种类单体作为CN材料的前驱体，并且这些方法中大多数只适用于单一基底而不能扩展到其他基底上。另外，有的方法合成条件复杂苛刻，严重影响其实际应用。因此，迫切需要开发简单高效并具有普适性的CN电极片制备方法，最终实现CN光电催化材料在能源环境等领域的实际应用。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氮化碳电极材料的制备方法，提出的方法简单易行、使用设备便宜简便、适用于工业化发展，有利于推广。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种氮化碳电极材料的制备方法，包括以下步骤；

步骤(一)：前驱体膜的制备：

将干净的导电基底A垂直快速浸入热的饱和CN前驱体水溶液中，然后立即取出，待表面干燥后，在导电基底A上便形成均匀的前驱体薄膜层，前驱体膜的厚度通过重复上述步骤多次浸渍-干燥循环进行调节，形成多层，将所得前驱体膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干备用；

步骤(二)：CN电极的制备：

将步骤(一)中得到的干燥前驱体膜放入玻璃管中，通入氮气赶走管中空气并用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中高温煅烧，待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。

所述步骤(一)中的饱和溶液的温度根据前驱体在水中的实际溶解度大小确定，所述温度为60-120℃，不同前驱体或可扩展到更宽范围的温度。

所述步骤(一)中CN前驱体为在热水中有较大溶解度的单体或溶解度稍小的单体。

所述较大溶解度的单体为硫脲、尿素、硫氰酸铵或碳酸胍，在70℃水中的溶解度分别约为0.9，2.4，4.6，0.7g mL^–1。

所述溶解度稍小的单体为二氰二胺，在70℃水中的溶解度约为0.3g mL^–1，以所述二氰二胺为前驱体需要对导电基底进行预先处理，所述预先处理具体为，将干净的导电基底先在饱和的二氰二胺常温甲醇溶液中浸十秒钟取出，干燥后再将其垂直浸入饱和的二氰二胺热水溶液并立即取出，在基底上便得到均匀的二氰二胺膜。

所述步骤(一)中的导电基底A为掺氟SnO₂导电玻璃(FTO)、氧化铟锡导电玻璃(ITO)、碳纸或涂有TiO₂薄膜的FTO电极等常用的导电基底均可。

所述步骤(二)中氮气炉反应温度为450-600℃，煅烧温度2-4h，升温速率2-40℃min^-1。不同基底和前驱体或可扩展到更宽范围，应根据具体基底和前驱体实际情况进行调节。

所述CN薄膜电极应用于能源环境领域。

本发明的有益效果：