[发明专利]一种2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯的制备方法

权利要求书

1.一种 2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯的制备方法，其特征在于：制备过程利用金属复合氧化物固体酸作为酯化合成反应催化剂，所述制备方法包括如下步骤：

a、酯化反应：向酯化反应釜内依次加入原料2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸、正己醇和金属复合氧化物固体酸催化剂，负压条件下将体系温度升至酯化反应温度，此时体系处微回流状态，并保持一定时间，后取样检测酯化反应液中原料2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸的残留情况，当其残留量≤0.2%时，视为酯化反应达到平衡，反应结束；

b、后处理：将反应液趁热过滤，滤饼为复合氧化物固体酸催化剂，可直接投至下批次酯化反应中，滤液梯度降温至5℃以下析晶过滤得2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯粗品；

c、精制：将2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯粗品与精制溶剂和吸附剂按比例混合后，经升温溶解、吸附脱色、降温析晶、抽滤干燥等处理后得最终2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯精品；

所述金属复合氧化物固体酸催化剂以SiO₂/Al₂O₃固体混合物为载体，负载金属活性组分为WO₃/MoO₃混合物，负载金属活性组分与载体的质量比为（0.2-0.4）：1，SiO₂和Al₂O₃的质量混合比例为1：（0.6-1），WO₃和MoO₃的质量混合比例为1：（0.3-0.5）；

所述金属复合氧化物固体酸催化剂的HLB值为3-6；

所述金属复合氧化物固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤：

（1）取一定量一定比例混合的SiO₂/Al₂O₃固体混合物和适量助剂A、助剂B充分混合后过滤，滤饼在425℃条件下焙烧60min，得金属复合氧化物催化剂的SiO₂/Al₂O₃载体；

（2）取一定量一定比例混合的WO₃/MoO₃并用低浓度液碱（1-3%）浸泡溶解，后向体系内加入步骤（1）中制备的SiO₂/Al₂O₃载体和助剂C，后用低浓度盐酸（0.5-1%）调体系ph值至7.0，静置陈化16h后过滤、去离子水洗涤，直至洗液中无Cl^-为止；

（3）将上步中所得的洗涤滤饼在110℃干燥3h，后经500℃高温焙烧一定时间得负载型金属复合氧化物固体酸催化剂，待用；

助剂A为氢氧化铝，助剂B为1%浓度聚合氯化铝悬浊液，助剂C为双十八烷基二甲基氯化铵；助剂C的加入量为固体酸催化剂总质量的1-5%，助剂A的加入量是SiO₂/Al₂O₃载体质量的1-3%，助剂B（折干后）的加入量是SiO₂/Al₂O₃载体质量的0.6-1%。

2.如权利要求1所述的2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，所述2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸和正己醇的质量比为1：（1.6-1.7）；所述催化剂用量按质量百分比计，其为2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸用量的0.2-0.3%。

3.根据权利要求2所述的2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，酯化反应温度为145-150℃，反应时间为5-6h。

4.根据权利要求3所述的2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，负压为-0.06-0.09Mpa。

5.根据权利要求4所述的2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所述滤液梯度降温速率为3-5K/h。