[发明专利]一种2-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基）苯甲酸正己酯的制备方法

说明书

一种2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸正己酯的制备方法，包括如下步骤：向酯化反应釜内依次加入原料2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸、正己醇和金属复合氧化物固体酸催化剂，负压条件下温度升至酯化反应温度，保持一定时间；反应液趁热过滤，滤饼为复合氧化物固体酸催化剂，滤液梯度降温至5℃以下析晶过滤得2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸正己酯粗品；精制得到2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸正己酯精品。本发明利用复合氧化物固体酸作为酯化合成反应催化剂，实现了酯化产物与催化剂易于分离、催化剂可循环套用、工艺流程简单、对设备无腐蚀且无固体废盐产生的工艺优化目标。

技术领域

本发明涉及一种2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己酯的制备方法，属于精细化工品合成技术领域。

背景技术

紫外线是太阳光中的一部分射线，约占2-3％。众所周知紫外线对人类的发展有着重要的作用，例生活中的杀菌、加热等等，同时紫外线对人体的危害也是不容忽视的，尤其是对人体的眼部、皮肤和疾病传染等，如果对其防范不佳，可以造成严重伤害。

紫外线根据生物效应的不同，可大致分为UVA(320nm-420nm)、UVB(275nm-320nm)、UVC(200nm-275nm)和UVD(100nm-200nm)四个波段。综合分析，UVA(320nm-420nm)和UVB(275nm-320nm)波段紫外线对人体健康威胁最为明显，其中又以UVA(320nm-420nm)波段紫外线伤害程度最大，其能量约是UVB(275nm-320nm)的15倍，它有很强的穿透能力，有98％的UVA(320nm-420nm)波段紫外线可以穿透臭氧层和云层到达地球表面，其可以穿透大部分透明的玻璃以及塑料，亦可以直接穿透人体皮肤表层，深入真皮以下组织，破坏胶原蛋白和弹性纤维组织等皮肤内部的微细结构，产生皱纹和幼纹，令皮肤松弛衰老，同时也使我们的皮肤变黑，更有甚者会致使我们皮肤中DNA出现损坏或变异，引发皮肤癌。

目前，为防止太阳光中紫外线(UVA和UVB)给人们外出过程中带来的直接照射伤害，市场研发出现了多种防晒剂，按照其结构划分，大致有以下几类：水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类及其它类。2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己酯亦属于其中一种，它是一支宽波段的油溶性紫外线吸收剂，对整个UVA波段(320-420nm)紫外线都具有较强吸收，最大吸收峰354nm，是目前UVA波段最好的紫外线吸收剂之一，由于其分子结构具有很好的共振及氢离子转移效果，因而对紫外线产生的自由基有很强的防护作用，具有很好的光稳定性，可以保证在吸收紫外线过程中分子的结构不会被破坏，进一步可以对我们的肌肤起到更长效防护。

有关2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己酯的制备方法，巴斯福CN1653035专利中做了较为详细的阐述，帝斯曼CN105339344和西巴CN1301962专利中也有所提及，其大致工艺路线如下：

上述所提及的制备方法中均采用浓硫酸为催化剂(引用专利中已做报道)，但采用浓硫酸作为催化剂的缺点是硫酸在加热时易引起原料有机物(尤其是分子结构中带有芳环或氨基或羟基等不稳定基团，例2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸)发生炭化、氧化、醚化、磺化等副反应，且反应温度波动大，不易控制；废酸废水必须经过处理，分离工作量大；硫酸的腐蚀性强也使得操作、使用和保管方面不够方便和安全。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己酯的制备方法，利用复合氧化物固体酸作为酯化合成反应催化剂，实现了酯化产物与催化剂易于分离、催化剂可循环套用、工艺流程简单、对设备无腐蚀且无固体废盐产生的工艺优化目标。

本发明所述技术问题是以如下技术方案解决的：

一种2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己酯的制备方法，制备过程利用金属复合氧化物固体酸作为酯化合成反应催化剂，所述制备方法包括如下步骤：