[发明专利]磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法有效

专利信息
申请号: 202010936508.8 申请日: 2020-09-08
公开(公告)号: CN112142077B 公开(公告)日: 2021-10-29
发明(设计)人: 张家靓;王成彦;王朵朵;陈永强;马保中;张文娟;金浩 申请(专利权)人: 北京科技大学;广东光华科技股份有限公司
主分类号: H01M10/54 分类号: H01M10/54
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 磷酸 正极 废料 回收 制备 电池 碳酸锂 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将磷酸铁锂废料加入水中,鼓入空气并进行搅拌浸出得到含锂溶液;调节锂溶液的pH为10~11沉淀除杂,之后将溶液加热至90~95℃,同时添加饱和碳酸钠溶液沉淀碳酸锂,过滤后的固体产物经洗涤、干燥后得到碳酸锂产品;步骤(1)中磷酸铁锂废料水浸出反应的pH控制为3.5~5.0,采用的pH调节剂为草酸、柠檬酸、醋酸、苹果酸中的一种或多种;浸出反应时间为1~5小时,反应温度为20~90℃,固液比为100~500g/L;

(2)水浸后得到的渣与铁粉及少量磷酸混合并放入行星球磨机中进行球磨活化,加入铁粉的摩尔量为水浸渣中铁摩尔量的0.55~0.6倍,球磨时间为0.5~3小时;

(3)将经活化后得到的产物用磷酸溶液进行搅拌溶出,固液比控制为250~500g/L,反应时间为0.5~3小时,温度为20~50℃,反应结束经过滤后得到铁、磷溶液;将该溶液与双氧水同步加入到盛有磷酸铁晶种的反应容器中,控制温度为90~95℃并进行搅拌,磷酸铁结晶析出,陈化后进行过滤,固体产物经洗涤、煅烧后得到电池用磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法,其特征在于,所述的磷酸铁锂废料为失效磷酸铁锂电池拆解-破碎-筛分后得到正负极混合粉、分选后得到的正极粉、电池材料生产过程中产生的废料。

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