[发明专利]一种4,4-二氰基二苯甲酮的提取方法

权利要求书

1.一种4,4-二氰基二苯甲酮的提取方法，其特征在于，包括：

将4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，混匀分层后，获取有机相；

对所述有机相进行减压浓缩至出现浑浊，然后降温析出晶体，获得粗制4,4-二氰基二苯甲酮。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述方法还包括：

将所述粗制4,4-二氰基二苯甲酮进行干燥处理，然后加入甲醇中并加热至固体溶解，再降温析出晶体，获得精制4,4-二氰基二苯甲酮。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述将4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，获取有机相的步骤，具体包括：

取4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂，加入过量所述来曲唑生产废液中，并加入无机盐，混匀分层后取上层液，获得所述有机相。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述将4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，获取有机相的步骤，具体包括：

初次萃取：按0.2：1～2：1的体积比，将4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，分层后获取初始的上层液；

再次萃取：按0.5：1～5：1的体积比，将所述上层液加入来曲唑生产废液中，并加入所述无机盐，分层后取新的上层液；对所述新的上层液循环执行所述再次萃取的步骤，直至预设次数，并将最后一次所述再次萃取所获得的上层液，作为所述有机相。

5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，在循环执行所述再次萃取的步骤时，每次执行所述再次萃取的步骤所加入的来曲唑生产废液的量，均少于上一次执行所述再次萃取的步骤所加入的来曲唑生产废液的量。

6.根据权利要求1所述的提前方法，其特征在于，所述方法还包括：

对所述减压浓缩的过程所蒸出的馏分进行冷凝回收。

7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在降温析出晶体的过程中，采用阶段式降温的方式进行所述降温操作。

8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述减压浓缩的温度为30～50℃；所述降温析出晶体的过程包括：以每小时降温5～10℃的速度将减压浓缩后的有机相降温至5～15℃。

9.根据权利要求1～8任一项所述的提取方法，其特征在于，所述提取溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸甲酯；所述无机盐为硫酸盐或氯化物。

10.根据权利要求9所述的提取方法，其特征在于，所述无机盐为氯化钠和氯化钾中的一种或多种。