[发明专利]一种4,4-二氰基二苯甲酮的提取方法

说明书

本发明实施例提供了一种4,4‑二氰基二苯甲酮的提取方法，其中，包括：将4,4‑二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，混匀分层后，获取有机相；对所述有机相进行减压浓缩至出现浑浊，然后降温析出晶体，获得粗制4,4‑二氰基二苯甲酮。本发明实施例不仅实现了从来曲唑生产废液中的回收4,4‑二氰基二苯甲酮；同时降低了来曲唑生产废水后续处理的难度。

技术领域

本发明涉及环保技术领域，特别是涉及一种4,4-二氰基二苯甲酮的提取方法。

背景技术

在目前的来曲唑生产工艺中，以4-甲基苯甲腈为起始物料，经溴代及1，2，4-三氮唑缩合后，再与对氟苯腈缩合制得来曲唑。

上述生产工艺所形成的来曲唑后处理废液含有较多的4,4-二氰基二苯甲酮。4,4-二氰基二苯甲酮是一种重要的医药化工中间体，市场价格高，若直接将含有4,4-二氰基二苯甲酮的废水遗弃，不仅会造成资源浪费，同时增加了污水处理部分的难度，增加企业成本。

因此，现有技术还有待改进。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题是提供一种4,4-二氰基二苯甲酮的提取方法，以解决现有技术中来曲唑生产废液的处理方法容易造成4,4-二氰基二苯甲酮浪费的技术问题。

为了解决上述问题，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种4,4-二氰基二苯甲酮的提取方法，其中，包括：

将4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，混匀分层后，获取有机相；

对所述有机相进行减压浓缩至出现浑浊，然后降温析出晶体，获得粗制4,4-二氰基二苯甲酮。

可选地，所述的提取方法中，所述方法还包括：

将所述粗制4,4-二氰基二苯甲酮进行干燥处理，然后加入甲醇中并加热至固体溶解，再降温析出晶体，获得精制4,4-二氰基二苯甲酮。

可选地，所述的提取方法中，所述将4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，获取有机相的步骤，具体包括：

取4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂，加入过量所述来曲唑生产废液中，并加入无机盐，混匀分层后取上层液，获得所述有机相。

可选地，所述的提取方法中，所述将4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，获取有机相的步骤，具体包括：

初次萃取：按0.2：1～2：1的体积比，将4,4-二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，分层后获取初始的上层液；

再次萃取：按0.5：1～5：1的体积比，将所述上层液加入来曲唑生产废液中，并加入所述无机盐，分层后取新的上层液；对所述新的上层液循环执行所述再次萃取的步骤，直至预设次数，并将最后一次所述再次萃取所获得的上层液，作为所述有机相。

可选地，所述的提取方法中，在循环执行所述再次萃取的步骤时，每次执行所述再次萃取的步骤所加入的来曲唑生产废液的量，均少于上一次执行所述再次萃取的步骤所加入的来曲唑生产废液的量。

可选地，所述的提取方法中，所述方法还包括：

对所述减压浓缩的过程所蒸出的馏分进行冷凝回收。

可选地，所述的提取方法中，在降温析出晶体的过程中，采用阶段式降温的方式进行所述降温操作。

可选地，所述的提取方法中，所述减压浓缩的温度为30～50℃；所述降温析出晶体的过程包括：以每小时降温5-10℃的速度将减压浓缩后的有机相降温至5-15℃。