[发明专利]一种从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法在审
申请号: | 202010938463.8 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN112125936A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 刘庚贵;黄华学;何安乐;黄俊 | 申请(专利权)人: | 江西海富生物工程有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;姜芳蕊 |
地址: | 336400 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新鲜 苦橙生果中 提取 橙皮 方法 | ||
1.一种从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)破碎:将新鲜的苦橙生果破碎成粗粉;
(2)逆流提取:将粗粉在添加了抗氧化保护剂的热水中逆流提取;提取完后挤压过滤,合并流出液,得逆流提取液;
(3)过滤、澄清:将所述逆流提取液降温,离心,再将离心液通过陶瓷膜成套设备过滤,得陶瓷膜滤液;
(4)高温有机膜精制:将陶瓷膜滤液通过第一有机膜并水洗有机膜,收集膜下游液;再将膜下游液通过第二有机膜并水洗有机膜,收集膜上游液,得膜精制液;
(5)浓缩与低温盐析:将膜精制液真空减压浓缩,得浓缩液,加入芒硝,搅拌溶解,冷藏,使沉淀充分析出;
(6)热溶、钙盐沉淀、脱色与过滤:过滤,收集沉淀;加入水搅拌溶解,加入维生素C,加入氯化钙并充分搅拌,析出浑浊物质;加入粉末活性炭,搅拌脱色,过滤,得脱色液;
(7)盐辅助分步结晶:将脱色液真空减压浓缩,加入芒硝,搅拌溶解,冷藏,使结晶充分析出,离心收集沉淀,得结晶1;离心所得清液继续真空减压浓缩,加入芒硝,搅拌溶解,冷藏,使结晶充分析出,离心收集沉淀,得结晶2;合并结晶1与结晶2,得新橙皮苷结晶;
(8)脱盐与过滤:向所述新橙皮苷结晶中加常温纯化水,搅拌均匀,离心;用水洗涤离心所得的沉淀,至流出液无味道止,得脱盐新橙皮苷;
(9)干燥:将脱盐新橙皮苷干燥,得新橙皮苷。
2. 根据权利要求1所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述粗粉的粒径为3~8 mm。
3.根据权利要求1或2所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述抗氧化保护剂为维生素C与硫酸亚铁的混合物,优选维生素C与硫酸亚铁按质量比1~3∶1复配而成的混合物;所述水为自来水或纯化水;提取温度为75℃~90℃;抗氧化保护剂的加入量为粗粉质量的0.2%~1.6%;提取时间为2.0h~3.0h;水的加入量为粗粉质量的2~5倍。
4.根据权利要求1~3之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述降温为降至55℃~65℃,降温采用板式换热器进行;所述离心采用蝶式离心机;陶瓷膜孔径为20~500nm。
5.根据权利要求1~4之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(4)在保温状态下进行,温度为55℃~65℃;步骤(4)中,所述第一有机膜和第二有机膜为耐高温有机膜,可承受70℃以上的温度;所述第一有机膜的截留分子量为50KD;所述第二有机膜的截留分子量为3KD。
6.根据权利要求1~5之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述浓缩液中的固形物含量20~35%;所述芒硝的质量与浓缩液体积的比值为1kg:5~10L;所述冷藏的温度为0~4℃,所述冷藏的时间为5~10h。
7.根据权利要求1~6之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述水的质量为沉淀质量的8~15倍;所述水的温度为55℃~65℃;所述维生素C的质量为沉淀质量的1.2~2.5%,所述氯化钙的质量为沉淀质量的2.0~4.0%;所述搅拌脱色的时间为20~40min;所述粉末活性炭的质量与溶剂体积的比值为1∶50~200。
8.根据权利要求1~7之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(7)中,真空减压浓缩至固形物含量20~35%;芒硝的质量与被加入芒硝的液体体积的比值为1kg:5~10L;冷藏的温度为0~4℃,冷藏的时间为4~8h。
9.根据权利要求1~8之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(8)中,所述常温纯化水的质量为新橙皮苷结晶质量的1~2倍。
10.根据权利要求1~9之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法,其特征在于,步骤(9)中,所述干燥为真空干燥或微波真空干燥,真空度为-0.085MPa以上;所述干燥的温度为55~65℃。
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