[发明专利]一种从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法

权利要求书

1.一种从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）破碎：将新鲜的苦橙生果破碎成粗粉；

（2）逆流提取：将粗粉在添加了抗氧化保护剂的热水中逆流提取；提取完后挤压过滤，合并流出液，得逆流提取液；

（3）过滤、澄清：将所述逆流提取液降温，离心，再将离心液通过陶瓷膜成套设备过滤，得陶瓷膜滤液；

（4）高温有机膜精制：将陶瓷膜滤液通过第一有机膜并水洗有机膜，收集膜下游液；再将膜下游液通过第二有机膜并水洗有机膜，收集膜上游液，得膜精制液；

（5）浓缩与低温盐析：将膜精制液真空减压浓缩，得浓缩液，加入芒硝，搅拌溶解，冷藏，使沉淀充分析出；

（6）热溶、钙盐沉淀、脱色与过滤：过滤，收集沉淀；加入水搅拌溶解，加入维生素C，加入氯化钙并充分搅拌，析出浑浊物质；加入粉末活性炭，搅拌脱色，过滤，得脱色液；

（7）盐辅助分步结晶：将脱色液真空减压浓缩，加入芒硝，搅拌溶解，冷藏，使结晶充分析出，离心收集沉淀，得结晶1；离心所得清液继续真空减压浓缩，加入芒硝，搅拌溶解，冷藏，使结晶充分析出，离心收集沉淀，得结晶2；合并结晶1与结晶2，得新橙皮苷结晶；

（8）脱盐与过滤：向所述新橙皮苷结晶中加常温纯化水，搅拌均匀，离心；用水洗涤离心所得的沉淀，至流出液无味道止，得脱盐新橙皮苷；

（9）干燥：将脱盐新橙皮苷干燥，得新橙皮苷。

2. 根据权利要求1所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述粗粉的粒径为3~8 mm。

3.根据权利要求1或2所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述抗氧化保护剂为维生素C与硫酸亚铁的混合物，优选维生素C与硫酸亚铁按质量比1~3∶1复配而成的混合物；所述水为自来水或纯化水；提取温度为75℃~90℃；抗氧化保护剂的加入量为粗粉质量的0.2%~1.6%；提取时间为2.0h~3.0h；水的加入量为粗粉质量的2~5倍。

4.根据权利要求1~3之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述降温为降至55℃~65℃，降温采用板式换热器进行；所述离心采用蝶式离心机；陶瓷膜孔径为20~500nm。

5.根据权利要求1~4之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（4）在保温状态下进行，温度为55℃~65℃；步骤（4）中，所述第一有机膜和第二有机膜为耐高温有机膜，可承受70℃以上的温度；所述第一有机膜的截留分子量为50KD；所述第二有机膜的截留分子量为3KD。

6.根据权利要求1~5之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述浓缩液中的固形物含量20~35%；所述芒硝的质量与浓缩液体积的比值为1kg:5~10L；所述冷藏的温度为0~4℃，所述冷藏的时间为5~10h。

7.根据权利要求1~6之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述水的质量为沉淀质量的8~15倍；所述水的温度为55℃~65℃；所述维生素C的质量为沉淀质量的1.2~2.5%，所述氯化钙的质量为沉淀质量的2.0~4.0%；所述搅拌脱色的时间为20~40min；所述粉末活性炭的质量与溶剂体积的比值为1∶50~200。

8.根据权利要求1~7之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（7）中，真空减压浓缩至固形物含量20~35%；芒硝的质量与被加入芒硝的液体体积的比值为1kg:5~10L；冷藏的温度为0~4℃，冷藏的时间为4~8h。

9.根据权利要求1~8之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（8）中，所述常温纯化水的质量为新橙皮苷结晶质量的1~2倍。

10.根据权利要求1~9之一所述的从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，其特征在于，步骤（9）中，所述干燥为真空干燥或微波真空干燥，真空度为-0.085MPa以上；所述干燥的温度为55~65℃。