[发明专利]一种从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法

说明书

一种从新鲜苦橙生果中提取新橙皮苷的方法，包括以下步骤：（1）破碎；（2）逆流提取；（3）过滤、澄清；（4）高温有机膜精制；（5）浓缩与低温盐析；（6）热溶、钙盐沉淀、脱色与过滤；（7）盐辅助分步结晶；（8）脱盐与过滤；（9）干燥。本发明所得新橙皮苷的纯度可达98.73%，颜色为纯白色；以新鲜的苦橙生果作为提取原料，通过配套相应的高效提取工艺，能及时批量处理新鲜原料而不引起原料变质、霉变，并以数倍于传统提取罐提取的效率实现规模化生产，极大地提高工作效率和降低生产成本；整个工艺过程仅使用水为溶剂，降低了生产成本，也提高了生产安全性和产品使用的安全性；本发明方法简单，实用，安全，生产成本低、效率高，周期短。

技术领域

本发明涉及一种从苦橙中提取新橙皮苷的方法，具体涉及一种从新鲜苦橙中提取新橙皮苷的方法。

背景技术

新橙皮苷（Neohesperidin）是一种二氢黄酮类化合物，为白色针状晶体（由稀乙醇或稀醋酸重结晶），熔点236～237℃；易溶于热水，溶于热乙醇，不溶于乙醚；遇三氯化铁呈棕色；由镁及盐酸还原，呈红色；在碱溶液中通入二氧化碳，也不析出；加2%盐酸或硫酸进行水解时，产生橘皮素、葡萄糖、鼠李糖各1分子。

CAS号：13241-33-3

分子式：C₂₈H₃₄O₁₅

分子量：610.56

结构式：

EINECS号：236-216-9

新橙皮苷具有化痰消积、破气除痞的功效，广泛应用在胃肠类药物中；另具有清除自由基、促进胃动力、降血糖、降血脂、抗动脉粥样硬化、保护神经系统、抑制皮炎和抗过敏、抗癌、预防或治疗抑郁状态等活性，在医学方面有着广泛的用途。新橙皮苷也是一种重要的中间体，能在一定条件下转化为其衍生物-新橙皮苷二氢查耳酮，而此化合物是一种高甜度低热量甜味剂（甜度为蔗糖的1500~1800倍）、苦味抑制剂和风味调节剂，热稳定性好，应用pH范围广，在食品、饮料、制药和动物饲料行业广泛使用。

新橙皮苷主要存在于一些芸香科植物，如苦橙、甜橙、枳壳、枳实以及毛两面针等，尚存在于茜草科植物毛钩藤中，但其在天然植物中的含量普遍较低。其中苦橙为芸香科植物，一般指酸橙（学名：Citrus aurantium L.），植物提取物生产企业多称为苦橙。酸橙是芸香科柑橘属小乔木，原产于中国秦岭南坡以南各地，主要分布于中国长江流域及以南各省区。苦橙生果是中药枳实的一个品种，含有较高含量的新橙皮苷以及少量柚皮苷，是提取新橙皮苷的理想原料，一些苦橙生果中新橙皮苷的含量可达6%。

目前国内对新橙皮苷的研究很多，主要围绕新橙皮苷的理化性质、植物分布及含量、质量标准、提取分离、半合成、微生物转化工艺等方向展开，重点是研究新橙皮苷合成其衍生物-新橙皮苷二氢查耳酮。关于新橙皮苷的提取分离工艺，已有一定数量的相关技术进行了专利申请，但各有千秋。

现有公开植物来源的提取分离新橙皮苷的技术主要列述如下：

CN201910192047.5公开了一种从枳壳中同时制备高纯度柚皮苷与新橙皮苷的方法。首先采用超临界CO₂萃取技术提取枳壳中的挥发油，然后采用超临界CO2萃取技术提取柚皮苷和新橙皮粗提混合物。粗提混合物经大孔吸附树脂分离纯化后得到柚皮苷和新橙皮苷。该申请主要采用超临界CO₂技术以及树脂分离工艺，但设备投入大，需要用到高压压力容器，操作风险较高，生产成本高；新橙皮苷为热水溶解物质，非脂溶性成分，用超临界技术的可行性有待进一步研究；通过树脂工艺难以将理化性质相似的新橙皮苷与柚皮苷分离。