[发明专利]一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法在审
申请号: | 202010939094.4 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN112034069A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 胡宝文;吕礼军;洪厚林;陈友清;石国爱;田小军 | 申请(专利权)人: | 安徽丰原药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/30;G01N30/06 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 王帅 |
地址: | 241000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 乳酸 溶液 甲醇 残留 方法 | ||
1.一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法,采用甲醇对照品外标法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步:制取试品溶液,称定乳酸钠1克,置于10毫升容量瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺溶液并稀释至刻度,取容量瓶量中溶液1毫升,置于顶空瓶中,在加入N,N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装,作为试品溶液;
第二步:取10毫克甲醇,置于100毫升容量瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度,取容量瓶中溶液5毫升,置于顶空瓶中,在加入N,N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装,作为对照品溶液;
第三步:以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,对色谱柱进行升温提高甲醇检测的灵敏度;
第四步:取试品溶液和对照品溶液进行顶空进样,记录色谱图,通过外标法以峰面积计算甲醇残留的比例。
2.根据权利要求1所述的一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法,其特征在于:第三步中色谱柱的升温程序包括:(1)0-1min,温度为40摄氏度,(2)1-10min,温度由40摄氏度升至150摄氏度,(3)10-13min,温度由150摄氏度升至220摄氏度,(4)13-15min,温度保持为220摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法,其特征在于:色谱柱升温过程中进样口温度为180摄氏度,检测器温度为220摄氏度,顶空瓶温度为90摄氏度并维持30min。
4.根据权利要求1所述的一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法,其特征在于:在第三步和第四步之间取对照品溶液连续进行连续进样,测定对照品图谱中的甲醇与各峰之间分离度应和相对标准偏差。
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