[发明专利]一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法

说明书

本发明涉及一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，采用甲醇对照品外标法，包括以下步骤：制取试品溶液，称定乳酸钠，加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液并稀释至刻度，取溶液1毫升，在加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装；取甲醇，加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度，取溶液5毫升，在加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装；以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱；取试品溶液和对照品溶液进行顶空进样，记录色谱图。本发明采用甲醇的外标方法，比内标法的检测结果更准确，检测限度更小；通过实验得出色谱测定的升温程序，提高甲醇的检测灵敏度，从而确定了色谱分析方法，采用本申请的方法，对其残留限度要求更高。

技术领域

本发明涉及药品内残留物测定领域，具体的说是一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法。

背景技术

乳酸钠在医药领域有广泛应用，可解除因腹泻引起的脱水和糖尿病及胃炎引起的中毒，也可作为静脉注射液中电解质及渗析物，以及肠内消毒液、漱口含剂及膀胱注入剂，同时还被广泛用作林格液配制，制成注射液，用作治疗代谢性酸中毒；乳酸钠溶液的制备过程中使用到甲醇,少量的甲醇残留在乳酸钠溶液中，由于其毒性较大，中国药典并未对甲醇进行监控，根据英国药典(BP)规定的限度为0.005％，本发明根据此限度开发了一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法。

发明内容

现为了解决上述技术问题，本发明提出了一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法。本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，采用甲醇对照品外标法，包括以下步骤：

第一步：制取试品溶液，称定乳酸钠1克，置于10毫升容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液并稀释至刻度，取容量瓶量中溶液1毫升，置于顶空瓶中，在加入N，N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装，作为试品溶液；

第二步：取10毫克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度，取容量瓶中溶液5毫升，置于顶空瓶中，在加入N，N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装，作为对照品溶液；

第三步：以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，对色谱柱进行升温提高甲醇检测的灵敏度；

第四步：取试品溶液和对照品溶液进行顶空进样，记录色谱图，通过外标法以峰面积计算甲醇残留的比例。

第三步中色谱柱的升温程序包括:(1)0-1min，温度为40摄氏度，(2)1-10min，温度由40摄氏度升至150摄氏度，(3)10-13min，温度由150摄氏度升至220摄氏度，(4)13-15min，温度保持为220摄氏度。

色谱柱升温过程中进样口温度为180摄氏度，检测器温度为220摄氏度，顶空瓶温度为90摄氏度并维持30min。

在第三步和第四步之间取对照品溶液连续进行连续进样，测定对照品图谱中的甲醇与各峰之间分离度应和相对标准偏差。

本发明的有益效果是：本发明采用甲醇的外标方法，比内标法的检测结果更准确，检测限度更小；通过实验得出色谱测定的升温程序，提高甲醇的检测灵敏度，从而确定了色谱分析方法，采用本申请的方法，对其残留限度要求更高。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明系统适用性试验结果；

图2为本发明线性关系验证试验的回归方程；

图3为本发明线性关系验证试验结果；

图4为本发明重复性验证试验结果；

图5为本发明准确度验证试验结果；

图6为本发明三个批次的乳酸钠溶液检测结果；