[发明专利]一种从废料和残渣中回收铱的方法在审
申请号: | 202010940417.1 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN111961865A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 杜继山;周淑雁;史晓妮 | 申请(专利权)人: | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B1/02;C22B11/00 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 燕肇琪 |
地址: | 721013 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废料 残渣 回收 方法 | ||
1.一种从废料和残渣中回收铱的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、将收集的含铱废料或残渣及活性炭放入不锈钢盒中搅拌均匀,然后将盛有混合物的不锈钢盒放入马弗炉中焙烧,燃烧完后降至室温,收取灰分即铱灰;
步骤2、将步骤1得到的铱灰与一定量的锌粉混合均匀,然后于马弗炉中焙烧,冷却后将混合物料球磨,再将球磨后的混合物料与一定量的质量浓度为10%的盐酸混合,搅拌,在下常温反应,除尽锌得含铱活性灰分;
步骤3、将步骤2得到的含铱活性灰分进行氧化浸出处理得到含铱滤液;
步骤4、将步骤3得到的含铱滤液进行氧化沉铱处理得到的(NH4)IrCL6沉淀;
步骤5、将步骤4得到的(NH4)IrCL6沉淀加水浆化,调节pH=1-1.5,加热煮沸,搅拌,加入一定量的质量分数为80%水合肼还原溶液,至沉淀溶解完全,用氨水调节pH=2-2.5,煮沸1~2小时,冷却;
步骤6、收集步骤5的混合溶液,加热至80℃,加入质量浓度为15%硫化铵溶液,调pH=2.5-3.0,煮沸2小时,冷却存放20-30小时,后过滤,滤纸用一定量的质量浓度为10%的HF溶液洗至无色,抽干,滤液待做二次氧化沉铱,硫化渣存放;
步骤7、收集步骤6得到的滤液,加入一定量的质量浓度为30%的盐酸溶液调整溶液pH=1.5-2,再添加一定量的质量浓度为30%的双氧水沉淀生成(NH4)IrCl6,铱沉淀完全后用质量浓度为10%氯化铵溶液洗至色浅,抽干,得到(NH4)IrCl6晶体;
步骤8、将步骤7得到的(NH4)IrCl6晶体进行煅烧-氢还原处理即得铱粉。
2.根据权利要求1所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法,其特征在于,步骤1中,马弗炉中焙烧的温度为:600-750℃,在马弗炉中焙烧的时间为:6-8小时。
3.根据权利要求1所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法,其特征在于,步骤2中,步骤1得到的铱灰与锌粉以质量比为1:6;马弗炉中焙烧的温度为:820℃-850℃,在马弗炉中焙烧的时间为:6-8小时;球磨后的混合物料的粒径大小为60-80目;质量浓度为10%的盐酸与球磨后的混合物料质量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的一种从废料和残渣中回收铱的方法,其特征在于,步骤3具体按照以下步骤实施:
步骤3.1、将步骤2得到的含铱活性灰分投入钛反应釜中,加入质量浓度为30%的盐酸搅拌,升温至60-65℃;其中,质量浓度为30%的盐酸与铱活性灰的质量比为4:1;
步骤3.2、继续向钛反应釜内缓慢滴加质量浓度为25%的氯酸钠溶液,同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位,当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加,然后再继续搅拌4-6小时,后升温至80-85℃,除去多余的氯气,降至常温,过滤留滤渣;
步骤3.3、滤渣再次投入钛反应釜中,加入一定量的质量浓度为30%的盐酸搅拌,升温至60-65℃;同时检测钛反应釜内混合溶液的氧化还原电位,当氧化还原电位大于970毫伏时停止滴加,再继续搅拌4-6小时,后升温至80-85℃,除去多余的氯气,降至常温,过滤,收集滤液待用;其中,质量浓度为30%的盐酸与滤渣的质量比为4:1。
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