[发明专利]一种原位法制备介孔SiO2

说明书

本发明涉及一种原位制备介孔SiO₂@TiO₂粉体的方法。以正硅酸乙酯为硅源、钛酸正丁酯为钛源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，利用溶胶凝胶法和水解沉淀法，首先原位法制备SiO₂@TiO₂前驱体，再经过离心分离、洗涤、干燥、焙烧得到介孔SiO₂@TiO₂粉体。所得粉体的比表面积在100‑200m²/g，孔体积在0.2‑0.5cc/g，调节孔径分布在5‑20nm。这种原位法制备介孔SiO₂@TiO₂粉体，简化了制备工艺流程，所得粉体粒径分布均匀，且具有较大的孔体积和比表面积，适用于催化剂载体、离子吸附剂、药物载体等领域。

技术领域

本发明涉及一种原位制备介孔SiO₂@TiO₂粉体的方法，属于半导体催化材料领域。

背景技术

目前国内对于介孔材料的研究主要集中在催化和吸附领域，作为催化领域的活性组分载体要求制备工艺简单，孔径分布均匀，粒径分散均匀，从而使活性组分分散均匀，催化性能优良。其中介孔SiO₂@TiO₂粉体其具有较大的比表面积以及有序的孔径分布，使其在吸附、药物载体、催化剂载体及颜料涂料等领域应用非常广泛。

在介孔SiO₂@TiO₂粉体制备领域中有水热合成法、溶胶凝胶法和微波合成法等方法。其中，水热合成法制备的介孔SiO₂/TiO₂粉体粒径均一，但无固定形状，且所制备的产物是嵌入式分子筛；此制备过程分为两个步骤，制备工艺繁琐；微波合成法是将反应试剂加入到微波反应釜中进行反应，此方法虽然缩短了反应时间，但TiO₂对SiO₂的包覆效果不好；溶胶凝胶法制备的介孔SiO₂/TiO₂粉体不仅粒径均一，而且形状可控，但是目前制备过程一般分为两步完成，首先是利用溶胶凝胶法先制备出形貌规则的SiO₂粉体，然后再以钛酸正丁酯、四氯化钛或者钛酸异丙酯作为钛源制备TiO₂，并在制备过程中包覆在SiO₂表面得到SiO₂/TiO₂粉体。

本发明是结合溶胶凝胶法和水解沉淀方法，快速完成制备介孔SiO₂@TiO₂粉体。首先通过溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯为主要原料，并加入模板剂制备出SiO₂溶胶，然后将钛酸四丁酯溶液加入SiO₂溶胶中，利用水解沉淀法生成TiO₂沉积在SiO₂表面，再经过离心、洗涤、干燥、焙烧，最后得到介孔SiO₂@TiO₂粉体。这种方法简便快捷，所得介孔SiO₂@TiO₂粉体形貌可控，孔径较大，分布均匀。

发明内容

本发明提供了一种介孔SiO₂@TiO₂粉体的简便快捷制备新方法，具体操作步骤如下：

以正硅酸乙酯为主要原料，以十六烷基三甲基溴化钾为模板剂，利用溶胶凝胶法制备出SiO₂溶胶，然后将SiO₂溶胶加入钛酸四丁酯溶液中，利用水解沉淀法原位生成SiO₂@TiO₂前驱体，再经过离心分离、洗涤、干燥、焙烧得到介孔SiO₂@TiO₂粉体。这种方法无需先制备二氧化硅粉体后，再进行表面包覆得到SiO₂@TiO₂粉体，属于原位制备方法。

本发明的优点：