[发明专利]一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺

权利要求书

1.一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

一、甲酸钠粗产品的获取；

将由歧化法所制得的含有甲酸钠的新戊二醇粗产品加入适量的有机溶剂，并将其与新戊二醇出产品组成的混合液相混合搅拌均匀后转入蒸馏釜中，并在温度为80-85℃的条件下对其进行蒸馏处理，直至蒸馏釜中有水蒸气蒸出时，停止蒸馏，并将反应釜中的混合组分在自然条件下冷却至室温，然后对其进行过滤处理，所滤出的固体记为甲酸钠粗产品，剩余液体记为蒸馏残液；

二、高纯度新戊二醇成品的获取；

向蒸馏釜中的蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，然后采用循环精馏的方式对其进行分离提纯；其中，精馏分离提纯的温度设置为210-220℃，且精馏次数为6-9次；待精馏完成后即得新戊二醇成品；

三、复合脱色剂的制备及甲酸钠粗产品的脱色处理；

S1、复合脱色剂的制备；

a、将白土与电气石粉按照一定比例混合，并将两者组成的混合物浸泡在酸液中，并在超声搅拌器的作用下，超声清洗20-30min，待清洗完毕后通过滤网将其中的白土与电气石粉滤出，再用蒸馏水将之洗涤至中性，然后将洗涤后的白土与电气石粉置于马弗炉中，并在450-500℃的条件下焙烧50-70min；

b、焙烧完成后将白土和电气石粉取出，在自然条件下待其冷却至室温时，将之置于反应器中，同时向反应器中加入适量的辅助脱色剂和氢氧化钠溶液，使之pH调节至8.5-9.5，然后在温度为75-85℃的条件下保温静置3-5h，然后将白土、电气石粉和辅助脱色剂滤出，并用蒸馏水将之洗涤至中性即得复合脱色剂成品；

S2、甲酸钠粗产品的脱色处理；

将上述所得的甲酸钠粗产品、复合脱色剂与适量的乙醇溶液一同加入脱色釜中，开启脱色釜进行搅拌混合；然后将脱色釜的温度升至55-65℃，并在此温度下保温4-7h，再将脱色釜里的物料输送到过滤器内进行过滤，过滤开始时先进行自身循环60-90min，然后将脱色釜中的滤液转至过滤罐中，过滤采出30-50min，过滤结束后用保护气进行吹扫；过滤后的滤液用泵不断兑到蒸发系统中蒸发；最后将蒸发后的滤液进行离心、烘干和包装，得到白色粉状的甲酸钠产品。

2.根据权利要求1所述的一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于：所述S1中有机溶剂选用甲苯，且所述甲苯的加入量与新戊二醇粗产品的质量比为3.6-4.3:1.0。

3.根据权利要求1所述的一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于：所述白土与电气石粉混合的质量比为2.5-3.8:1.0。

4.根据权利要求1所述的一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于：所述酸液选用浓度为0.2-0.4mol/L的硝酸溶液，且所述酸液的加入量为白土和电气石粉总质量的4-6倍。

5.根据权利要求1所述的一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于：超声清洗的频率为30-40kHz，超声功率为150-250W。

6.根据权利要求1所述的一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于：所述辅助脱色剂选用聚磷氯化铁，且聚磷氯化铁的加入量为白土质量的25-35%。

7.根据权利要求1所述的一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，且所述氢氧化钠溶液的加入量为白土，电气石粉及辅助脱色剂总质量的5-8倍。

8.根据权利要求1所述的一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于：所述乙醇溶液的浓度为55-65%，且所述乙醇溶液的加入量为甲酸钠粗产品和复合脱色剂总质量的5-7倍。

9.根据权利要求1所述的一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，其特征在于：所述保护气选用氮气或氦气，且保护气的吹扫时间为15-30min。