[发明专利]一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺

说明书

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺；本发明通过使用有机溶剂—甲苯与新戊二醇粗产品中的液相形成的共沸物，对共沸物进行蒸馏处理时能将新戊二醇粗产品中的甲酸钠最大限度地蒸出；再通过向蒸馏残液中加入适量的2，2'‑二丁氧基乙醚，并对其进行多次蒸馏处理，有效地避免了在蒸馏提纯新戊二醇的过程中精馏釜中的物料发生结焦的现象；再者，聚磷氯化铁带有大量地负电荷，其与电气石粉及白土之间相互协同，能显著提高本发明中所制备的复合脱色剂的脱色效率，保证了脱色后所得的甲酸钠的品级、质量及销售价格；经检测通过本发明提纯的新戊二醇的纯度为99.93‑99.98%，且所获得的甲酸钠的色泽为白色，纯度较高。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺。

背景技术

新戊二醇(NPG)，白色结晶固体，无臭，具有吸湿性。主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等；同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离；其氨基烘漆具有良好的保光性且不泛黄；还可用作生产稳定剂、杀虫剂的原料。

目前新戊二醇的生产工艺主要有甲醛歧化法和催化加氢法。相比较于后者甲醛歧化法的优点是工艺条件温和，工艺操作中注意控制反应的pH值和温度以及加料顺序和速度，操作相对简单安全。但是，同时其存在的缺点是原料消耗大，副反应多，分离提纯难度大，产品质量低于催化加氢法，产品中可能含有微量的甲酸钠，从而影响了新戊二醇的纯度及品级。目前，歧化法新戊二醇的总收率约74%，新戊二醇产品纯度可达99.5%。但是生产出的新戊二醇中本身伴随着呈棕红色的甲酸钠。这不仅影响新戊二醇成品原料的消耗，同时也影响甲酸钠销售价格。

因此，提供一种既能将甲酸钠从新戊二醇产品中分离出来，又能对分离出来的甲酸钠进行脱色处理，使之成为品级合格的甲酸钠产品，保证其销售价格的新工艺，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，本发明通过向蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，并对其进行多次蒸馏处理，有效地避免了在蒸馏提纯新戊二醇的过程中精馏釜中的物料发生结焦的现象；再者，聚磷氯化铁带有大量地负电荷，其与电气石粉及白土之间相互协同，能显著提高本发明中所制备的复合脱色剂的脱色效率，保证了脱色后所得的甲酸钠的品级、质量及销售价格；经检测通过本发明提纯的新戊二醇的纯度为99.93-99.98%，且所获得的甲酸钠的色泽为白色，纯度较高。

为了达到上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种分离并纯化新戊二醇中掺杂的甲酸钠的工艺，包括如下步骤：

一、甲酸钠粗产品的获取；

将由歧化法所制得的含有甲酸钠的新戊二醇粗产品加入适量的有机溶剂，并将其与新戊二醇出产品组成的混合液相混合搅拌均匀后转入蒸馏釜中，并在温度为80-85℃的条件下对其进行蒸馏处理，直至蒸馏釜中有水蒸气蒸出时，停止蒸馏，并将反应釜中的混合组分在自然条件下冷却至室温，然后对其进行过滤处理，所滤出的固体记为甲酸钠粗产品，剩余液体记为蒸馏残液；

二、高纯度新戊二醇成品的获取；

向蒸馏釜中的蒸馏残液中加入适量的2，2'-二丁氧基乙醚，然后采用循环精馏的方式对其进行分离提纯；其中，精馏分离提纯的温度设置为210-220℃，且精馏次数为6-9次；待精馏完成后即得新戊二醇成品；

三、复合脱色剂的制备及甲酸钠粗产品的脱色处理；

S1、复合脱色剂的制备；